[發明專利]一種檢測土壤有機氯農藥的方法

在審

• 申請號: 202010136582.1
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111650325A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 余彬彬;金燕仙;嚴朝朝;章心怡;魏文婉;陳嘯;陳昊;伍佳慧;張嫣秋
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 藍天知識產權代理(浙江)有限公司 33229
• 代理人: 張洪敏

本發明公開了一種基質固相分散萃取?氣相色譜法分析土壤有機氯農藥，涉及土壤監測檢測領域，其技術方案要點是氣相色譜法的使用，主要利用基質固相分散萃取的方法，通過優化色譜條件，目的是為了使分離檢測時間最短和效果最好，同時使色譜的檢測靈敏度達到最高。該方法應用于實際樣品的測試，準確靈敏度高、重現性好，能滿足對有機氯農藥殘留的檢測要求。

技術領域

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種檢測土壤有機氯農藥的方法。

背景技術

有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害組成成份的含有有機氯元素的有機化 合物，典型的有機氯農藥如滴滴涕、六六六，具有高效的殺蟲、除草以及滅菌 等作用。但由于這兩種農藥不像其他有機污染物那樣易于分解和轉化，而是長 期殘留在環境中，并可通過食物鏈進入人體，對人體健康造成危害。具有半衰 期長、不易分解和親脂性等特點。雖然我國已于1983年禁止此類農藥的使用， 但是目前還有在底泥、土壤等環境介質中檢測到。

對于土壤中六六六、滴滴涕等有機氯農藥的檢測，主要采用的是氣相色譜 法、氣相色譜質譜法進行分析。但是由于土壤基質的復雜性和分析物的低濃度， 提取農藥和去除基體干擾總是很有挑戰性的，這也是國內外土壤中農殘檢測的 薄弱環節。目前土壤樣品中常用的前處理方法包括萃取和凈化，比如液液萃取、 索氏提取法、固相微萃取、快速溶劑萃取等，雖然這些方法成熟、穩定，但是 耗精力、耗時間，同時消耗大量有毒有害有機試劑，比如索氏提取雖然成本低， 但是耗費時間長，快速溶劑萃取雖然操作時間短、萃取效率高，但是儀器設備 非常昂貴。力求易操作、快速、簡便、溶劑使用少的前處理方法是土壤樣品前處理所探討的方向。

發明內容

為改善上述問題，本發明提供一種檢測土壤有機氯農藥的方法，所述方法 包括如下步驟：

先寫標準溶液的配置

(1)標準溶液配制

以正己烷為溶劑，將儲備液中8種有機氯農藥稀釋，配制成不同濃度的標準 溶液，加入¹³C₁₂-PCB-153作為內標物，氣相色譜法測定有機氯農藥的濃度。以 有機氯農藥濃度比為橫坐標，峰面積值為縱坐標繪制標準曲線。

(2)樣品前處理

采集預處理后的空白土壤樣品，加入正己烷中8種有機氯農藥混合標準溶液， 制成供試加標土壤，后采用基質固相分散萃取方法，使用步驟(1)中相同的色 譜條件，根據步驟(1)的標準曲線，測得待測土壤中的有機氯農藥的含量；

根據本發明的實施方案，所述有機氯農藥選自α-六六六、β-六六六、γ-六六 六、δ-六六六、p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕的至少一種。

根據本發明的實施方案，所述氣相色譜柱可以使用非極性或弱極性的毛細 管氣相色譜柱，例如使用安捷倫HP-5毛細管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm)。

根據本發明的實施方案，所述標準曲線的線性范圍可以為10～500μg/L，優 選為50～250μg/L。

根據本發明的實施方案，所述內標物可以為¹³C₁₂-PCB標記物，例如使用 ¹³C₁₂-PCB-194和¹³C₁₂-PCB-153作為分析內標物。

根據本發明的實施方案，所述基質固相萃取分散劑可為弗羅里硅土、C18 等具有選擇性吸附作用的吸附劑，優選為弗羅里硅土分散劑；所述分散劑的顆 粒大小可為60～400目，優選為德國CNW公司100-200目弗羅里硅土分散劑。

根據本發明的實施方案，所述樣品與分散劑的質量比例可為1:1～1:5，優選 為1:3。