[發明專利]一種檢測土壤有機氯農藥的方法

在審

• 申請號: 202010136582.1
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111650325A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 余彬彬;金燕仙;嚴朝朝;章心怡;魏文婉;陳嘯;陳昊;伍佳慧;張嫣秋
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 藍天知識產權代理(浙江)有限公司 33229
• 代理人: 張洪敏

1.一種利用基質固相萃取前處理技術進行土壤中有機氯農藥的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：將含有有機氯農藥化合物的土壤樣品與分散劑研磨混合，裝入固相萃取空柱，加入溶劑進行洗脫，收集洗脫液，于氮吹儀中濃縮后氣相色譜儀中進行檢測。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機氯農藥化合物選自α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分散劑為弗羅里硅土或硅藻土，分散劑的顆粒大小可為60～400目，土壤樣品與填料使用質量比例為1:1～1:5，萃取柱規格選擇3～12mL。

優選地，所述分散劑為弗羅里硅土；分散劑顆粒大小為100-200目；

優選地，所述土壤樣品與分散劑的比例為1：3。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述溶劑為正己烷和丙酮的混合溶劑，體積比為1:9～9:1，溶劑體積為5～15mL。

優選地，所述溶劑為正己烷和丙酮的體積比例為1:1；

優選地，所述溶劑淋洗體積為10mL。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，含有有機氯農藥的土壤的質量為0.1～1g。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，在分析過程中加入¹³C₁₂的標記物作為內標，其特征在于，所述內標物為¹³C₁₂-PCB-194、¹³C₁₂-PCB-153等與八種有機氯農藥色譜行為無干擾的的¹³C₁₂的PCB的標記物。

優選地，所述內標物為¹³C₁₂-PCB-153。

7.一種對土壤中有機氯農藥進行檢測的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)配制含有機氯農藥的標準溶液，使用氣相色譜進行檢測，繪制有機氯農藥化合物的標準曲線；

2)將上述權利要求1-6任一項所述基質固相萃取獲得的樣品使用步驟1)相同的條件進行檢測，根據步驟1)的標準曲線計算出樣品中有機氯農藥的濃度。

8.根據權利要求1-7所述的檢測方法，其特征在于，步驟1)中所述氣相色譜的色譜條件為：N₂流速：1.0mL/min；進樣口溫度:250℃；電子捕獲檢測器(ECD)溫度：300℃；柱溫:120℃以8℃/min升到220℃保持2min，再以15℃/min升到280℃保持0min，共計19.5min；不分流進樣；進樣量:1.0μL。