[發(fā)明專利]一種檢測(cè)兒童用品中16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010134408.3
• 申請(qǐng)日: 2020-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN111175412A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高翠玲;韓智峰;唐孔科;賀祥珂;王恬;劉春宏;熊大偉;李桂曉;吳恩凱;張楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種檢測(cè)兒童用品中16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的方法，其特征在于，采用熱裂解-氣相色譜/質(zhì)譜法，包括液體進(jìn)樣法或固體進(jìn)樣法；

所述的液體進(jìn)樣法為：待測(cè)樣品中加入二氯甲烷和丙酮的混合溶劑中，經(jīng)微波萃取、冷卻離心后，取上清液進(jìn)樣檢測(cè)分析；

所述的固體進(jìn)樣法為將1.0~2.0mg待測(cè)樣品置于微量樣品杯中檢測(cè)分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的待測(cè)樣品為低溫粉碎或剪碎至2mm×2mm以下的兒童用品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，液體進(jìn)樣法中所述的二氯甲烷和丙酮混合溶劑中二氯甲烷與丙酮的體積比為4:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，液體進(jìn)樣法中所述的待測(cè)樣品的質(zhì)量為50~150mg，加入混合溶劑中的體積為2~10 mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，液體進(jìn)樣法中所述的微波萃取條件為100℃，30分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，液體進(jìn)樣法中所述的熱裂解工作條件為：裂解爐初始溫度為200℃，以20℃/min升溫至300℃，以5℃/min升溫至340℃，保持1min，接口溫度為320℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，液體進(jìn)樣法中所述的氣相色譜/質(zhì)譜條件如下：

色譜柱：超合金毛細(xì)管色譜柱，固定相為5%二苯基二甲基聚硅氧烷，py UA-5, 30 m×250 μm×0.25 μm；程序升溫：180 ℃，保持5min，20℃/min升至220℃，保持5min，10℃/min升至300℃，保持8 min；載氣：氦氣，純度≥99.999%，恒壓模式；進(jìn)樣口溫度：300℃，分流進(jìn)樣，分流比20:1；色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；離子源：電子電離源EI，離子源溫度230℃；電子能量：70 eV；質(zhì)量分析器：四級(jí)桿質(zhì)量分析器；掃描模式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式定量；溶劑延遲：3 min；增益系數(shù)：1.00。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，固體進(jìn)樣法中所述熱裂解工作條件為：裂解爐初始溫度為400℃，保持0.1min，接口溫度為320℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，固體進(jìn)樣法中所述氣相色譜/質(zhì)譜條件為：色譜柱：超合金毛細(xì)管色譜柱，固定相為5%二苯基二甲基聚硅氧烷，py UA-5，30m×250μm×0.25μm；程序升溫：180 ℃，保持5min，以20 ℃/min升至220℃，保持5min，再以10℃/min升至300 ℃，保持8 min；載氣：氦氣，純度≥99.999%，恒壓模式；進(jìn)樣口溫度：300℃，分流比20:1；色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；離子源：電子電離源EI，離子源溫度230℃；電子能量：70eV；質(zhì)量分析器：四級(jí)桿質(zhì)量分析器；掃描模式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式定量；溶劑延遲：3min；增益系數(shù)：1.00。