[發(fā)明專利]一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010133781.7
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111171182B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陽文靜;游清徽;孫晨松;蔡險峰;徐賢柱;王曼瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 江西師范大學(xué)
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 夏材祥

1.一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、以去離子水為溶劑配制殼寡糖溶液，攪拌至殼寡糖完全溶解成澄清溶液，并置于35-45℃的水浴鍋中恒溫?cái)嚢瑁?/p>

S2、在步驟S1得到的溶液中加入芳香醛，用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8.0-8.2，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?2-24h，獲得芳香醛修飾殼寡糖溶液；

S3、將步驟S2得到的芳香醛修飾殼寡糖溶液冷卻至20-25℃，以20-30％的上樣體積上樣到大孔樹脂層析柱，靜態(tài)吸附1-2h，讓芳香醛修飾殼寡糖充分吸附到大孔樹脂；

S4、將步驟S3得到的吸附芳香醛修飾殼寡糖的大孔樹脂用0-70％的乙醇水溶液梯度洗脫，再采用紫外檢測器以波長260-280nm在線監(jiān)測芳香醛修飾殼寡糖單體的出峰情況，收集相應(yīng)芳香醛修飾殼寡糖單體洗脫液；

S5、將步驟S4得到的芳香醛修飾殼寡糖單體洗脫液在溫度為40-50℃條件下旋蒸3-5h除去乙醇，再加入質(zhì)量百分比濃度為1-3％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為1.5-2.5，在溫度為15-25℃條件下攪拌12-24h，中間每隔2-3h調(diào)節(jié)一次pH為1.5-2.5，以充分釋放出游離芳香醛和殼寡糖單體；

S6、向步驟S5釋放出游離芳香醛和殼寡糖單體的溶液中加入25-35％體積大孔樹脂，在溫度為15-25℃條件下攪拌5-10h，吸附游離芳香醛，獲得殼寡糖單體溶液；

S7、將步驟S6得到的殼寡糖單體溶液在溫度為40-50℃條件下旋蒸3-5h，除去殘留的鹽酸，然后冷凍干燥，獲得可長期保存的殼寡糖單體鹽酸鹽固體粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：所述步驟S1中，殼寡糖溶液的質(zhì)量百分比濃度為1.0-3.0％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：所述步驟S2中，芳香醛的質(zhì)量百分比濃度為0.5％-2.0％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：所述殼寡糖的平均分子量低于1000。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：所述殼寡糖的平均分子量優(yōu)選為400-600。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：所述芳香醛為可以作為食品添加劑使用的任何一種芳香醛。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：所述芳香醛為香草醛、肉桂醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛、乙基香草醛中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：步驟S3和S6所述大孔樹脂的孔徑為100-200目。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的一種用芳香醛修飾殼寡糖制備殼寡糖單體的方法，其特征在于：所述殼寡糖單體，包括殼二糖至殼七糖六種單體。