[發明專利]醫用丙交酯及其制備方法

有效

• 申請號: 202010132558.0
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN111233818B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 向冬;黃裕程;孫楊
• 申請（專利權）人: 深圳市立心科學有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 深圳舍穆專利代理事務所(特殊普通合伙) 44398
• 代理人: 黃賢炬

1.一種醫用丙交酯的制備方法，其特征在于，

將乳酸脫水獲得脫水乳酸；在所述脫水乳酸中加入催化劑進行縮聚反應以生成乳酸低聚物；將所述乳酸低聚物分批次進行加熱裂解處理；進行真空減壓蒸餾獲得丙交酯粗產物；并且將所述丙交酯粗產物進行重結晶純化，獲得所述醫用丙交酯，

其中，所述減壓蒸餾包括采用具有自動調溫裝置的冷凝接收裝置進行冷凝接收，所述自動調溫裝置用于調節加熱溫度使所述丙交酯粗產物以氣體或液體狀體進入處于冰浴作用的收集裝置，

所述自動調溫裝置的溫控范圍為80-200℃，且所述自動調溫裝置在所述加熱裂解處理的裂解初期時的溫控范圍為80-100℃，所述自動調溫裝置在所述加熱裂解處理的裂解后期時的溫控范圍為130-150℃，

在所述加熱裂解處理時，采用抽真空裝置產生真空條件，所述抽真空裝置與緩沖裝置連接，并且所述緩沖裝置設置于所述收集裝置與所述抽真空裝置之間。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述丙交酯粗產物的粗產率為50％、76.4％、90.3％或92.5％。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述重結晶純化的次數為3次或5次。

4.如權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：

所述醫用丙交酯的光學純度為97.8％、99.5％、99.8％或99.9％。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

在所述縮聚反應中，進行攪拌反應4小時，并且所述催化劑與所述脫水乳酸的質量百分比的比值為0.1-5％，反應溫度為120-170℃，壓強為1-30000Pa，

所述加熱裂解處理的溫度為170-240℃，壓強為1-3000Pa，并且

所述脫水的溫度為80-120℃，壓強為1-30000Pa，時間為1-3h。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述催化劑為鋅鹽和錫鹽中的至少一種，所述鋅鹽為乙酸鋅、氧化鋅或乳酸鋅，所述錫鹽為氧化亞錫、硫酸亞錫或氯化亞錫。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述重結晶純化中采用的溶劑為無水乙醇、乙酸乙酯、異丙醇和甲苯中至少一種。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

將所述乳酸低聚物至少分3個批次依次進行所述加熱裂解處理。