[發(fā)明專利]雙-（5-甲酰基糠基）醚的制備方法、聚酰胺類材料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010130696.5
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN111233798A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王磊;金海濤;張建;胡華雷;楊勇;盧國文
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江糖能科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/46
• 分類號(hào): C07D307/46;B01J29/40;C08G12/12;C08G69/40
• 代理公司: 北京元周律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540
• 代理人: 戴嵩瑋;張瑩

本申請公開了一種雙?(5?甲酰基糠基)醚的制備方法，包括：將含有5?羥甲基糠醛的物料在催化劑的存在下反應(yīng)，制備得到雙?(5?甲酰基糠基)醚；其中，所述催化劑為多級孔ZSM?5分子篩。所述雙?(5?甲酰基糠基)醚作為原料制備聚酰胺材料，具有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及一種雙-(5-甲酰基糠基)醚的制備方法、聚酰胺類材料，屬于塑料加工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

雙-(5-甲酰基糠基)醚(OBMF)是一種重要的生物基化學(xué)品，一方面可作為抗病毒藥物前體，另一方面可用于制備亞胺基聚合物，尤其是可作為原料制備聚酰胺類材料；后者可廣泛應(yīng)用于航空材料、微電子器件、汽車配件、涂料等領(lǐng)域。酸催化5-羥甲基糠醛(HMF)自身醚化是合成OBMF的一種有效方法。相比于均相酸催化劑，采用以分子篩為代表的固體酸催化劑不僅可以獲得較高的OBMF產(chǎn)率，且具有低腐蝕性、綠色環(huán)保、易分離、可再生等優(yōu)勢。現(xiàn)有技術(shù)中介孔分子篩存在水熱穩(wěn)定性較差、孔壁非晶化、酸性弱等問題，限制了其規(guī)模化應(yīng)用。因此，開發(fā)可在不除水條件下催化HMF醚化高選擇性制備OBMF的多級孔分子篩催化劑具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)本申請的一個(gè)方面，提供了一種雙-(5-甲酰基糠基)醚的制備方法，該方法具有高的活性和OBMF選擇性，以及良好的穩(wěn)定性，在催化劑領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景；同時(shí)其制備的雙-(5-甲酰基糠基)醚可作為原料制備聚酰胺類材料。

所述雙-(5-甲酰基糠基)醚的制備方法，其特征在于，將含有5-羥甲基糠醛的物料在催化劑的存在下反應(yīng)，制備得到雙-(5-甲酰基糠基)醚；其中，所述催化劑為多級孔ZSM-5分子篩。

可選地，所述多級孔ZSM-5分子篩具有介孔和微孔結(jié)構(gòu)；所述介孔的孔徑為2～50nm。

可選地，所述多級孔ZSM-5分子篩具有介孔和微孔結(jié)構(gòu)；其中，所述介孔的孔徑為2～20nm，介孔孔容為0.2～0.5mL/g；所述多級孔ZSM-5分子篩的粒徑為100～300nm，比表面積為300～700m²/g。

可選地，所述多級孔ZSM-5分子篩的硅鋁比為20～200。

可選地，所述物料中5-羥甲基糠醛的濃度為10～100g/L；

所述物料中還包括溶劑；

所述溶劑選自對氯甲苯、二氯乙烷、三氟甲苯中的至少一種；

所述5-羥甲基糠醛與催化劑的質(zhì)量比為10:1～1:1；

可選地，所述反應(yīng)的溫度為80～120℃；

所述反應(yīng)在攪拌條件進(jìn)行。

所述反應(yīng)在間歇式反應(yīng)器中進(jìn)行。

可選地，所述攪拌為機(jī)械攪拌。

可選地，所述物料中5-羥甲基糠醛的濃度上限選自50g/L或100g/L；下限選自10g/L或50g/L。

可選地，所述5-羥甲基糠醛與催化劑的質(zhì)量比上限選自2:1或10:1；下限選自2:1或1:1。

可選地，所述反應(yīng)的溫度上限選自100℃或120℃；下限選自80℃或100℃。

可選地，所述反應(yīng)的壓力為0.1～1MPa。

可選地，所述反應(yīng)后進(jìn)行后處理；所述后處理包括去除溶劑。

可選地，所述去除溶劑包括減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑。

可選地，所述多級孔ZSM-5分子篩的制備方法包括：

(1)將含有硅源、鋁源、有機(jī)胺、模板劑、醇類化合物的原料混合，得到凝膠，然后干燥，得到干凝膠；