[發明專利]雙-（5-甲酰基糠基）醚的制備方法、聚酰胺類材料

在審

• 申請號: 202010130696.5
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111233798A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 王磊;金海濤;張建;胡華雷;楊勇;盧國文
• 申請（專利權）人: 浙江糖能科技有限公司
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46;B01J29/40;C08G12/12;C08G69/40
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 戴嵩瑋;張瑩

1.一種雙-(5-甲酰基糠基)醚的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將含有5-羥甲基糠醛的物料在催化劑的存在下反應，制備得到雙-(5-甲酰基糠基)醚；其中，所述催化劑為多級孔ZSM-5分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多級孔ZSM-5分子篩具有介孔和微孔結構；其中，所述介孔的孔徑為2～20nm，介孔孔容為0.2～0.5mL/g；所述多級孔ZSM-5分子篩的粒徑為100～300nm，比表面積為300～700m²/g。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述物料中5-羥甲基糠醛的濃度為10～100g/L；

所述物料中還包括溶劑；

所述溶劑選自對氯甲苯、二氯乙烷、三氟甲苯中的至少一種；

所述5-羥甲基糠醛與催化劑的質量比為10:1～1:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為80～120℃；

所述反應在攪拌條件進行；

所述反應在間歇式反應器中進行。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多級孔ZSM-5分子篩的制備方法包括：

(1)將含有硅源、鋁源、有機胺、模板劑、醇類化合物的原料混合，得到凝膠，然后干燥，得到干凝膠；

其中，所述原料中各物質的摩爾比滿足：

硅源：鋁源：有機胺：模板劑：醇類化合物＝1：0.0025～0.025：0.2：0.05：30；

其中，硅源的摩爾數以SiO₂計，鋁源的摩爾數以Al₂O₃計，有機胺、模板劑和醇類化合物均以本身的摩爾數計；

(2)將步驟(1)中得到的干凝膠水蒸汽輔助晶化，焙燒，得到所述多級孔ZSM-5分子篩。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所硅源包括正硅酸四乙酯；

所述鋁源包括異丙醇鋁；

所述有機胺包括四丙基氫氧化銨；

所述模板劑包括十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述原料中還包括擴孔劑；

所述原料中各物質的摩爾比滿足：硅源：鋁源：有機胺：模板劑：擴孔劑：醇類化合物＝1:0.0025～0.025:0.2:0.05:0.05～0.35:30；

其中，硅源的摩爾數以SiO₂計，鋁源的摩爾數以Al₂O₃計，有機胺、介孔模板劑、擴孔劑和醇類化合物均以本身的摩爾數計；

所述擴孔劑選自聚丙二醇、聚乙二醇、三甲苯中的至少一種。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述晶化的條件包括：晶化的溫度為160℃～195℃，晶化的時間為70～90小時。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑通過焙燒再生。

10.一種聚酰胺類材料，其特征在于，其制備原料包含權利要求1至9任一項所述的方法制備得到的雙-(5-甲酰基糠基)醚中的至少一種。