[發明專利]一種電子束輻照制備鋰錫合金納米晶體的方法

在審

• 申請號: 202010128584.6
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111455410A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 尹奎波;文一峰;熊雨薇;楊皓翔;李雪綺;薛淳;孫立濤
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C25C5/00
• 分類號: C25C5/00;C22F3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 藍霞

本發明屬于納米材料制造領域，特別涉及一種電子束輻照制備鋰錫合金納米晶體的方法。該方法將原料二氧化錫納米材料和鋰金屬分別作為兩個電極，其中，所述二氧化錫納米顆粒作為負極，所述鋰金屬作為正極，施加電壓得到鋰?錫?氧非晶產物；將鋰?錫?氧非晶產物放置在電子束下輻照，得到鋰錫合金晶體。本發明通過電化學法替代原位電化學法制備鋰?錫?氧非晶產物，不需要借助透射電子顯微鏡，極大地簡化了流程與工藝。

技術領域

本發明屬于納米材料制造領域，特別涉及一種電子束輻照制備鋰錫合金納米晶體的方法。

背景技術

鋰錫合金是由鋰元素和錫元素按一定組分比構成的合金，其中鋰與錫元素的摩爾比最低可低至1:1，最高可達4.4:1。鋰錫合金憑借其極高的熱導率和熱值，是一種優良的熱傳導材料，在精密器件散熱等領域有著廣泛的應用前景。

目前，絕大部分制備鋰錫合金的方法所得到的制備產物都為塊材的鋰錫合金，針對鋰錫合金納米晶體的制備方法僅有原位電流加熱法[L.Q.Zhang et al./Micron 43(2012)1127– 1133]。然而，原位電流加熱法卻僅僅適用于納米線形貌的二氧化錫前驅體，很難擴展至其他形貌的二氧化錫前驅體。此外，原位電流加熱法需要在原位透射電子顯微鏡中搭建原位鋰離子電池，結構與工藝十分復雜。不僅如此，原位電流加熱法難以準確控制其獲得的鋰錫合金的組分與納米晶體尺寸。這些不足都限制了電流加熱法在制備納米尺寸鋰錫合金晶體領域的應用。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明提供一種電子束輻照法制備鋰錫合金納米晶體的方法，本發明通過電化學法替代原位電化學法制備鋰-錫-氧非晶產物，不需要借助透射電子顯微鏡，極大地簡化了流程與工藝。同時，本發明通過控制二氧化錫與鋰金屬前驅體的分子量之比，能夠有效地控制最終鋰錫合金產物的鋰與錫元素的組分之比。此外，本發明通過控制電子束輻照時間與輻照劑量，能夠有效地控制鋰錫合金晶體的尺寸大小。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種電子束輻照制備鋰錫合金納米晶體的方法，包括以下步驟：將原料二氧化錫納米材料和鋰金屬分別作為兩個電極，其中，所述二氧化錫納米顆粒作為負極，所述鋰金屬作為正極，施加電壓得到鋰-錫-氧非晶產物；將鋰-錫-氧非晶產物放置在電子束下輻照，得到鋰錫合金晶體。

優選地，所述二氧化錫納米材料的尺寸在20至150納米之間。

優選地，所述二氧化錫納米材料的形貌結構包括納米顆粒，納米棒，納米線，納米球，納米立方體。

優選地，所述二氧化錫納米材料和鋰金屬的摩爾比在1:5至1:10之間。

優選地，所述施加電壓為二氧化錫納米材料電極相對于鋰金屬電極的負電壓，電勢差在2-10伏特之間。

優選地，所述輻照劑量在2.19×10⁴至3.38×10⁵安培每平方米之間，輻照時長在5至30分鐘之間。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1、本發明先用電化學法制備鋰-錫-氧非晶產物，再對該產物用電子束輻照，得到鋰錫合金納米晶體。不需要在原位透射電子顯微鏡內搭建原位鋰離子電池，能夠顯著降低操作難度并提高產量，極大地簡化了制備流程與工藝。

2、本發明能夠調控鋰錫合金中鋰與錫元素的組分比。

3、本發明能夠調控產物鋰錫合金納米晶體的尺寸大小。

4、本發明廣泛地適用于各類形貌的二氧化錫前驅體，應用范圍廣泛。

附圖說明

圖1為本發明實施例1得到的鋰錫合金納米晶體的透射電子顯微鏡圖；