[發明專利]一種納米二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 202010126959.5
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN113321218B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發明（設計）人: 秦利霞;楊宇翔;張曉萍;康詩釗;李向清;朱友益;樊劍
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司;上海應用技術大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌;閆加賀

本發明提供一種納米二氧化硅的制備方法。該方法包括：1)將Plurafac LF?221、正戊醇、環己烷和水混合得到體系A；2)向體系A中加入氨水得到體系B；3)向體系B中加入正硅酸乙酯(TEOS)進行反應，然后經破乳、分離得到納米二氧化硅。該方法通過乳化劑Plurafac LF?221乳化形成的特殊微乳液體系的空間限制與氨水催化作用耦合實現了粒徑可控、均一球形的納米二氧化硅顆粒的制備。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種納米二氧化硅的制備方法。

背景技術

微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑(通常為醇類)、油(通常為碳氫化合物)和水(或電解質水溶液)組成的透明的、各向同性的熱力學穩定體系。微乳液中，微小的“水池”被表面活性劑和助表面活性劑所組成的單分子層界面所包圍而形成微乳顆粒，其大小可控制在幾個到幾十個納米之間。微小的“水池”尺度小且彼此分離，因而構不成連續的水相，通常稱之為“準相”。這種特殊的微環境，或稱“微反應器”(microreactor)，已被證明是多種化學反應，如酶催化反應、聚合物合成、金屬離子與生物配體的絡合反應等的理想的介質，且反應動力學也有較大的改變。

微乳顆粒在不停地作布朗運動，不同顆粒在互相碰撞時，組成界面的表面活性劑和助表面活性劑的碳氫鏈可以互相滲入。與此同時，“水池”中的物質可以穿過界面進入另一顆粒中。微乳液的這種物質交換使得“水池”中進行化學反應成為可能。納米微粒的微乳法制備通常是將兩種反應物分別溶于組成完全相同的兩份微乳液中，然后在一定條件下混合。兩種反應物通過物質交換而彼此遭遇，產生反應。通過超速離心或將水和丙酮的混合物加入反應完成后的微乳液等方式，使納米微粒與微乳液分離。再以有機溶劑清洗以去除附著在表面的油和表面活性劑，最后在一定溫度下干燥處理，即可得到納米微粒的固體樣品。

自Boutonnet等首次用微乳液制備出Pt、Pd、Rh、Ir等單分散金屬納米微粒以來，該方法受到了極大的重視。不少國內外學者先后用此法合成了諸如納米微粒Ag，Cu，Fe等，半導體納米微粒CdSe，CdS等，氧化物TiO₂，SiO₂等。

然而在微乳體系中，納米粒子的形成涉及到顆粒特征與微乳液性質之間的復雜關系。多種因素均可控制粒子的大小，多分散性和分散穩定性。因此如何實粒徑可控、形狀可控是使用微乳液體系進行納米粒子的難點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用微乳液滴的空間限制、氨水催化兩者之間的協同作用實現粒徑可控、制備得到均一球形納米SiO₂顆粒的制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種納米二氧化硅的制備方法，其中，該方法包括：

1)將Plurafac LF-221、助表面活性劑正戊醇、環己烷和水混合得到體系A；

2)向體系A中加入氨水得到體系B；

3)向體系B中加入正硅酸乙酯(TEOS)進行反應，然后經破乳、分離得到納米二氧化硅。

在上述納米二氧化硅的制備方法中，優選地，表面活性劑Plurafac LF-221，助表面活性劑正戊醇與環己烷的比例為1:0.1-0.8:9-11；更優選地，所述表面活性劑PlurafacLF-221，助表面活性劑正戊醇與環己烷的比例為3:1:30或者5:3:50或者2.9:2.1:29或者2.5:6.5:25或者3:0.5:32。