[發明專利]一種納米二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 202010126959.5
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN113321218B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發明（設計）人: 秦利霞;楊宇翔;張曉萍;康詩釗;李向清;朱友益;樊劍
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司;上海應用技術大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌;閆加賀

1.一種納米二氧化硅的制備方法，其中，該方法包括：

1）將Plurafac LF-221、正戊醇、環己烷和水混合得到體系A；其中，Plurafac LF-221，正戊醇與環己烷的比例為1:0.1-0.8:9-11；其中，水與Plurafac LF-221的摩爾比為6-10:1；

2）向體系A中加入氨水得到體系B；其中，氨水與體系B的體積比為0.009-0.015:1；

3）向體系B中加入正硅酸乙酯進行反應，然后經破乳、分離得到納米二氧化硅。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

所述Plurafac LF-221，正戊醇與環己烷的比例為3:1:30或者5:3:50或者2.9:2.1:29或者2.5:6.5:25或者3:0.5:32。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，正硅酸乙酯與體系B的體積比為1:41-66。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，正硅酸乙酯與體系B的體積比為1:35。

5. 根據權利要求1所述的制備方法，其中，正硅酸乙酯采用滴加的方式加入，滴加速度控制在0.2-0.05 ml/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟3）所述反應的時間為22-26h。

7.根據權利要求1所述制備方法，其中，破乳所使用試劑包括丙酮、甲乙酮、環己酮中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

破乳前在50-70℃下加熱10-20 min；

步驟3）中在進行破乳前進行陳化處理，陳化的時間為4-6天。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，納米二氧化硅的制備方法包括：

1）將體積比3:1:30的Plurafac LF-221、正戊醇、環己烷與水混合得到體系A；其中，水與Plurafac LF-221的摩爾比為6-10:1；

2）向體系A中加入體積濃度為50%的氨水得到體系B；

3）向體系B中滴加TEOS反應24小時；然后將反應產物在密閉條件下陳化5天，陳化后的產物在60℃下加熱15 min再加入丙酮破乳，經分離、洗滌、干燥得到的白色固體粉末即所述納米二氧化硅。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其中，該方法進一步包括步驟4）：將得到的納米二氧化硅進一步進行煅燒。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其中，所述煅燒的溫度為400-500℃，所述煅燒的時間為1-6小時。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其中，所述煅燒的溫度為450℃，所述煅燒的時間為4小時。