[發明專利]一種磺酰胺咪唑鹽化合物及其制備方法和應用在審

申請號：	202010126908.2	申請日：	2020-02-28
公開（公告）號：	CN111187219A	公開（公告）日：	2020-05-22
發明（設計）人：	張為鋼;鄒震雷;王曉晨;虞磊;孔令宇;何春煥;呂寶源;王毅;潘毅	申請（專利權）人：	馬鞍山南大高新技術研究院有限公司
主分類號：	C07D235/22	分類號：	C07D235/22;B01J31/02;C07F5/02;C07C67/287;C07C69/76
代理公司：	南京北辰聯和知識產權代理有限公司 32350	代理人：	衛麟
地址：	238200 安徽省馬***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種磺酰胺咪唑鹽化及其制備方法應用
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【權利要求書】：

1.一種磺酰胺咪唑鹽化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將咪唑類化合物溶于二氯甲烷，然后加入三乙胺和磺酸酐類化合物或磺酰氟類化合物，攪拌反應；

(2)待步驟(1)反應結束后，除去溶劑并萃取，對有機相進行干燥、抽濾，得到含咪唑磺酰胺的溶液，然后加入三氟甲磺酸烷基酯，經反應得到所述的磺酰胺咪唑鹽粗產品；經洗滌得到純的磺酰胺咪唑鹽化合物。

2.根據權利要求1所述的磺酰胺咪唑鹽化合物的制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)中，將咪唑類化合物溶于置有二氯甲烷溶劑的圓底燒瓶中，形成含咪唑類化合物的有機溶液，向其加入三乙胺和磺酸酐類化合物；優選地，在0℃攪拌反應；優選地，咪唑類化合物、三乙胺和磺酸酐類化合物或磺酰氟類化合物的摩爾比為1:(1.5-3.5):(1.3-3.5)；

所述步驟(2)中，應用減壓蒸餾除去溶劑；用二氯甲烷進行萃取；應用無水硫酸鎂對有機相進行干燥；加入三氟甲磺酸烷基酯進行反應的時間為8-12h；應用乙醚洗滌所述的磺酰胺咪唑鹽粗產品；其中，咪唑磺酰胺/三氟甲磺酸烷基酯的摩爾比為1:(1.3-3.5)。

3.根據權利要求2所述的磺酰胺咪唑鹽化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的反應條件為：空氣環境下，0℃條件下攪拌反應0.5h。

4.根據權利要求2所述的磺酰胺咪唑鹽化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，咪唑類化合物與二氯甲烷溶劑的用量比為1mmol:2mL。

5.根據權利要求2所述的一種磺酰胺咪唑鹽化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，用乙醚進行洗滌，洗滌1-2次后得到磺酰胺咪唑鹽；其中，乙醚與磺酰胺咪唑鹽化合物的用量比為2mL:1mmol。

6.根據權利要求1所述的磺酰胺咪唑鹽化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述咪唑類化合物的結構式為其中R²和R³連同與其連接的碳原子一起形成苯環，或者R²和R³分別獨立的選自H、C1-10烷基、苯基、雜芳基或其它芳基；

所述烷基、苯基的任意位被鹵素、硝基、甲氧基、烷基、脂基、腈基、三氟甲基取代；

R¹選自H、C2-10烷基、苯基、雜芳基或其它芳基；

步驟(2)中，所述咪唑磺酰胺化合物的結構式為R⁴為-F、-CF₃、-CF2H、-CF2Br、-C2F5、-C₄F₉、-C₆F₁₃、-C₈F₁₇、-CF₂CF₂O(CF₂)₇CF₂Cl、芐基、烷基、芳基或雜芳基中的任意一種；所述烷基、苯基的任意位被鹵素、硝基、甲氧基、烷基、脂基、腈基、三氟甲基取代，所述苯基上取代基的數量為0-5；尤其地，所述烷基任意位被氟取。