[發明專利]甲基巰基四氮唑的制備工藝在審
| 申請號： | 202010126440.7 | 申請日： | 2020-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN111187231A | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發明（設計）人： | 王君偉;石友娟;房正薇;于復剛;崔寶龍 | 申請（專利權）人： | 山東金城柯瑞化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 趙真真 |
| 地址： | 255074 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 巰基 四氮唑 制備 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：以疊氮化鈉與異硫氰酸甲酯為原料，在微波的作用下進行環合反應，反應產物直接降溫析出，經過處理后，得到甲基巰基四氮唑粗品。
2.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：疊氮化鈉與異硫氰酸甲酯的質量比為1:1～1:5。
3.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：反應所用的溶劑為乙醇-水體系。
4.根據權利要求3所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：水與乙醇的體積比為1:1～1:5。
5.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：反應時間為60～120min。
6.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：反應溫度為20～80℃。
7.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：反應產物直接降溫至0～10℃析出。
8.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：處理過程為：向反應產物中加入活性炭脫色，然后過濾，減壓蒸餾，降溫，過濾，干燥。
9.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：微波的功率為100-300w。
10.根據權利要求1所述的甲基巰基四氮唑的制備工藝，其特征在于：環合反應時攪拌速度為300-800轉/分鐘。
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