[發(fā)明專利]一種SiCf 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010125246.7 | 申請(qǐng)日: | 2020-02-27 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111393178B | 公開(公告)日: | 2021-11-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王志江;趙海瑞 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C04B35/80 | 分類號(hào): | C04B35/80;C04B35/565;C09K3/00 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
| 地址: | 150001 黑龍*** | 國(guó)省代碼: | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 sic base sub | ||
1.一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于它是按以下步驟完成的:
一、預(yù)處理:稱取碳化硅短切纖維,加入堿溶液中,于20℃~80℃條件下攪拌洗滌,抽濾、蒸餾水洗滌至中性后,轉(zhuǎn)移至HF溶液中,攪拌洗滌,抽濾、蒸餾水洗滌至中性后,再于HCl溶液中洗滌,然后抽濾、蒸餾水洗滌至中性,再在20℃~160℃條件下烘干,得到預(yù)處理后的碳化硅短切纖維;
二、浸漬:稱取硼源、氮源,加入溶劑A中,超聲5min~60min,獲得浸漬液,將預(yù)處理后的碳化硅短切纖維浸沒到浸漬液中,超聲3min~10min,然后靜置浸漬1~30min,抽濾,將抽濾后得到的固體物于20℃~160℃條件下干燥,得到浸漬硼源、氮源后的碳化硅短切纖維;其中溶劑A為水和甲醇按體積比1:(0.5~3)的比例混合而成的溶液;
三、焙燒:將浸漬硼源、氮源后的碳化硅短切纖維置于管式爐中,于氮?dú)猸h(huán)境中升溫,然后進(jìn)行焙燒,待冷卻至室溫后,停止通氣;
四、重復(fù)焙燒:步驟三處理后即完成SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備或?qū)⒉襟E二和步驟三的操作重復(fù)1~10次,得到具有SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)的短切纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于步驟一中堿溶液為濃度3.75mol/L的NaOH溶液,碳化硅短切纖維和堿溶液的質(zhì)量體積比為1g:(250~500)mL,碳化硅短切纖維在堿溶液中的洗滌時(shí)間為0.5~3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于步驟一中HF溶液的濃度為2.5mol/L,碳化硅短切纖維和HF溶液的質(zhì)量體積比為1g:(250~500)mL,碳化硅短切纖維在HF溶液中的洗滌時(shí)間為0.5~3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于步驟一中HCl溶液的濃度為2.4mol/L,碳化硅短切纖維和HCl溶液的質(zhì)量體積比為1g:(250~500)mL,碳化硅短切纖維在HCl溶液中的洗滌時(shí)間為0.5~3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于步驟二中硼源、氮源中所含硼、氮元素的原子比為1:(5~30)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于硼源為硼酸或氧化硼,氮源為尿素、水合肼或三聚氰胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于步驟二中浸漬液按照1mol硼原子溶于9.3L溶劑A的比例進(jìn)行配制。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于步驟三中氮?dú)獾牧魉贋?0~100mL/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiCf@BN核殼結(jié)構(gòu)短切纖維的制備方法,其特征在于步驟三中升溫的速率為5-10℃/min,焙燒的溫度為900-1200℃,焙燒時(shí)間為1~3h。
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