[發明專利]α-肟基苯乙酮衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 202010125090.2
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111233719B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 朱文斌;蘇文昌;王于峰;楊志佳
• 申請（專利權）人: 泰興先先化工有限公司;常州強力先端電子材料有限公司
• 主分類號: C07C319/20
• 分類號: C07C319/20;C07C323/47;C07C249/04;C07C251/40;C07D209/86
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

1.一種α-肟基苯乙酮衍生物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

向反應釜中投入苯乙酮衍生物、乙酸乙酯及濃度大于30%的鹽酸，攪拌完全溶解后通入氯化氫氣體，在0~50℃的反應溫度下分批投入亞硝酸鹽，加料結束后，保溫1~10h，然后水洗，調pH至中性，蒸餾乙酸乙酯，蒸餾結束后，加入環己烷結晶，獲得所述α-肟基苯乙酮衍生物；

乙酸乙酯中氯化氫濃度≥2%，亞硝酸鹽與苯乙酮衍生物的摩爾比為1~5:1，亞硝酸鹽的加料頻率為1~20分鐘一次，每次加料0.5-5kg；

α-肟基苯乙酮衍生物的通式為、或中的任一種；

所述通式中X為C1-C5的亞烷基；

Y為O、S、N-R₉或C-R₉中的任一種，其中R₉為H、C1-C20的直鏈烷基、C3-C20的環烷基、C4-C20的環烷基烷基或C4-C20的烷基環烷基中的任一種；

所述通式中R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈相互獨立的表示氫、鹵素、硝基、羥基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的任意一種，或者是被一個或多個選自鹵素、硝基、羥基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的一種或多種取代的C1-C20的直鏈烷基、C3-C20的環烷基、C4-C20的環烷基烷基或C4-C20的烷基環烷基中的任意一種；

所述通式中R1表示氫、C1-C20的直鏈烷基、C3-C20的環烷基、C4-C20的環烷基烷基或C4-C20的烷基環烷基或C7-C20的芳基中的任意一種，或者是基團中的一個或多個氫被選自鹵素、硝基、羥基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的一種或多種取代的C1-C20的直鏈烷基、C3-C20的環烷基、C4-C20的環烷基烷基、C4-C20的烷基環烷基或C7-C20的芳基中的任意一種；

所述通式中R₂表示氫、鹵素、硝基、羥基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的任一種，或者是基團中的一個或多個氫被選自鹵素、硝基、羥基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的一種或多種取代的C1-C20的直鏈烷基、C3-C20的環烷基、C4-C20的環烷基烷基或C4-C20的烷基環烷基，或者通式中R₂表示為。

2.根據權利要求1所述的α-肟基苯乙酮衍生物的制備方法，其特征在于：所述氯化氫濃度為4%~8%，亞硝酸鹽與苯乙酮衍生物的摩爾比為1.2~3:1，亞硝酸鹽的加料頻率為3~10分鐘一次，反應溫度為15~25℃。

3.根據權利要求1所述的α-肟基苯乙酮衍生物的制備方法，其特征在于：所述亞硝酸鹽為亞硝酸鈉。