[發明專利]一種提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法

有效

• 申請號: 202010124829.8
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111233658B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 王曉瑩;程閃;肖紅;張瑜
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07D311/40;C07D487/22;C07D493/22;C08B37/00;C07C62/32;C07C62/04
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

本發明屬于有機酸提取分離領域，涉及一種提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，克服現有方法中存在的耗時長、廢水處理量大、環境污染、操作繁瑣等問題，通過對比銀杏葉中各成分的化學性質，選用二氧化碳超臨界萃取?提取?膜過濾?電滲析?結晶方法聯用，力爭在有商業價值的前提下，最大限度地開發銀杏葉中的各種活性成分，除了莽草酸和奎寧酸外，還包括葉綠素、銀杏黃酮、銀杏內酯、銀杏多糖等，最終分離得到莽草酸和奎寧酸產品，含量分別大于98％。

技術領域

本發明屬于有機酸提取分離領域，涉及一種開發銀杏葉中有機酸的方法，具體涉及一種從銀杏葉中提取分離莽草酸、奎寧酸的方法。

背景技術

銀杏作為藥用已有600多年的歷史，其功效最早記載于《神農本草經》。傳統醫學認為銀杏葉和果味甘、苦、澀、性平，葉具有活血養心、斂肺澀腸的功效；種仁具有潤肺、平喘、止咳、利尿、止白濁、殺蟲、解酒等功效；銀杏外種皮味甘、性溫，有益氣補虛的作用。銀杏葉的化學成分主要有黃酮、萜、有機酸、酚酸、多糖等。

銀杏葉中的有機酸類主要有如下幾種：D-糖質酸、莽草酸、6-羥基犬尿喹啉酸、奎寧酸等。

銀杏黃酮、銀杏內酯作為銀杏葉主要活性成分，其分離方法報道較多，而在進行銀杏產品開發的同時，莽草酸的分離純化也已稱為焦點之一。目前有關于銀杏中莽草酸的分離有以下報道：

專利CN106770865A，云南康恩貝植物研究院有限公司“一種銀杏葉提取物中有機酸含量測定方法”中指出有機酸純化有兩種方法：一、堿水提，調酸后萃??；二、陰離子交換樹脂純化。專利CN107353201A，浙江康恩貝制藥股份有限公司“一種高含量天然莽草酸提取物及其制備方法”，其以銀杏葉提取物生產過程中產生的廢水為原料，分別采用陰離子和陽離子樹脂分離，沉淀重結晶后，即獲得莽草酸含量98％以上的莽草酸提取物。專利CN108191639A，萬邦德制藥集團股份有限公司“一種從銀杏葉提取物層析廢液中制備莽草酸提取物的方法”，以層析技術制備銀杏提取物時產生的廢液為原料制備莽草酸提取物，銀杏提取物層析廢液再經層析柱富集純化，得到質量分數為35％以上的莽草酸提取物。專利CN109593034A，桂林萊茵生物科技股份有限公司“一種從銀杏葉提取廢液中制備莽草酸的方法”將銀杏葉提取廢液進行酶解，收集酶解液進行有機膜過濾、陰離子交換樹脂柱吸附洗脫、濃縮、結晶以及干燥。專利CN110511135A，長江師范學院“一種從銀杏葉提取廢液中制備莽草酸的方法”將銀杏葉提取廢液進行酶解，收集酶解液進行有機膜過濾、陰離子交換樹脂柱吸附洗脫、濃縮、結晶以及干燥的步驟。以上專利均采用離子樹脂進行純化莽草酸，該方法屬有機酸常規方法，缺點是耗時長，廢水處理量大。

專利CN106316830A，西南民族大學“一種從銀杏落葉中分離提純莽草酸的方法”，銀杏葉提取濃縮，所得浸膏在去離子水中超聲溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，水相濃縮至干，上硅膠柱分離，混合溶劑洗脫，收集洗脫液，并將洗脫液濃縮至干，制得莽草酸粗品，重結晶得莽草酸結晶。該方法有機溶劑使用較多，對環境有所污染，而且操作繁瑣，不適合大生產。

專利CN107694147A，南京林業大學“一種用于同時提取銀杏葉五種有機酸的深共熔溶劑及其制備方法和提取方法”，該深共熔溶劑是由木糖醇、乙醇酸和戊二酸按摩爾比1:(3-4):1制備成的三元深共熔溶劑。采用該三元深共熔溶劑同時提取銀杏葉五種有機酸的方法可以提高銀杏葉中五種有機酸的提取率。該方法理論要求較高，不適合大生產操作。

專利CN109369373A，長江師范學院“一種從銀杏葉提取物層析廢液中制備莽草酸提取物的方法”：取經大孔樹脂柱層析制備銀杏提取物時產生的廢液，濃縮，氯仿萃取，水相采用苯萃取，再采用石油醚萃取，得到的水相加入改性蛭石吸附劑，然后攪拌、靜置、過濾，采用水提取濾渣，濾液減壓濃縮后重結晶，即得莽草酸提取物。該工藝路線較長，采用了氯仿、苯等有毒試劑，對操作環境有很大影響，不適合工業化生產。

發明內容