[發明專利]一種提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法

有效

• 申請號: 202010124829.8
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111233658B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 王曉瑩;程閃;肖紅;張瑜
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07D311/40;C07D487/22;C07D493/22;C08B37/00;C07C62/32;C07C62/04
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

1.一種提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、二氧化碳超臨界萃??；

以有機溶劑作為夾帶劑，采用二氧化碳超臨界萃取方法將銀杏葉鮮原料進行萃取，得到萃取物(A)和萃取渣(B)；對萃取物(A)內的葉綠素進行純化；所述有機溶劑為弱堿性丙酮溶液，pH＝8-9；

步驟2、提??；

采用堿水蒸煮萃取渣(B)，進行滅酶后加入乙醇溶液進行提取，將提取液濃縮后調至中性，過濾得上清液；向上清液中加入聚酰胺，攪拌，過濾得濾液(C)和沉淀(D)；采用混合柱對沉淀(D)分離得到銀杏內酯和銀杏黃酮；

步驟3、膜過濾；

利用超濾膜過濾濾液(C)，得濃液(E)和清液(F)；向濃液(E)中加入乙醇，沉淀，過濾，沉淀烘干得銀杏多糖；

步驟4、電滲析；

采用雙極膜電滲析裝置分離清液(F)，酸室中得到有機酸溶液，將其濃縮，放置得粗結晶；

步驟5、重結晶；

采用混合溶劑溶解上述粗結晶，過濾，得沉淀和濾液；沉淀采用甲醇溶液淋洗，烘干得白色結晶，為奎寧酸，含量大于98％；濾液加入活性炭脫色，脫色液濃縮，得白色結晶，為莽草酸，含量大于98％；

所述混合溶劑為乙醇與乙酸乙酯，其中乙醇與乙酸乙酯的體積比為8:2—9:1。

2.根據權利要求1所述的提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于，步驟1中所述二氧化碳超臨界萃取方法工藝參數如下：

萃取釜壓力：28-32MPa，萃取溫度：50-55℃，萃取時間1-2小時；1號分離釜壓力：8MPa，萃取溫度40-45℃；2號分離釜壓力：6MPa，萃取溫度35-40℃。

3.根據權利要求2所述的提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于：步驟3中采用乙醇用量為濃液(E)體積的5-8倍，所述超濾膜為5000-8000D。

4.根據權利要求3所述的提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于：所述步驟4中操作電壓為15-25V；濃縮后的比重為1.25。

5.根據權利要求1-4任一所述的提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于：步驟5中混合溶劑的用量為粗結晶的2.5-3.5倍量。

6.根據權利要求5所述的提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于：步驟5中所述甲醇溶液為95％甲醇；脫色液濃縮后的比重為1.28。

7.根據權利要求6所述的提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于：所述步驟2中上清液和聚酰胺質量比為3:1。

8.根據權利要求7所述的提取銀杏葉中莽草酸和奎寧酸的方法，其特征在于：所述步驟2中所述堿水為5倍量碳酸氫鈉水溶液，蒸煮溫度為100℃。