[發明專利]利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法

在審

• 申請號: 202010123266.0
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111302376A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 張華麗;張家鑫;潘益;夏衍;潘志權
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;C01F5/20;C01F5/22;C01B25/455;C08K9/04;C08K3/22;C08L63/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將高鎂磷尾礦與鹽酸混合后，進行酸解反應，待所述酸解反應結束后，抽濾，洗滌，得到酸解液A和硅渣；

2)將所述酸解液A在一定溫度下靜置結晶后，固液分離，得到酸解液B與氯磷酸鈣；

3)常溫下，向所述酸解液B中加入沉淀劑，進行沉淀反應，待所述沉淀反應結束后，陳化、抽濾、洗滌，得到酸化液C和硫酸鈣晶須；

4)向所述酸化液C中加入雙氧水和氨水，氧化除雜后，加入改性劑，并升溫至一定溫度，然后，加入堿性沉淀劑，進行沉淀反應，待所述沉淀反應結束后，陳化、抽濾、洗滌、干燥，得到氫氧化鎂；

5)將所述氫氧化鎂與有機阻燃劑復配，得到復合阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟1)中所述鹽酸的濃度為8.80-12.07mol/L，且所述鹽酸與所述高鎂磷尾礦的質量比為(2.25-3)∶1。

3.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟1)中所述酸解反應的反應溫度為20-60℃，反應時間為10-60min；所述步驟1)中所述抽濾的抽濾溫度為20-60℃。

4.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟2)中所述靜置結晶的結晶溫度為-6℃，結晶時間為14h。

5.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟3)中所述沉淀劑為硫酸、硫酸鈉、硫酸氫鈉中一種，且所述沉淀劑的加入量為酸解液B中鈣的物質的量的1-1.5倍。

6.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟3)中所述沉淀反應的反應時間為2-6h，所述陳化的陳化時間為8-16h。

7.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述酸化液C、所述雙氧水、所述氨水的體積比為1∶(1/200-1/50)∶(1/9-4/9)。

8.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述改性劑為硬脂酸鈉、聚乙二醇6000、偶聯劑、硬脂酸鈉和聚乙二醇6000混合物中的一種，且所述改性劑的加入量為所述氫氧化鎂的產量的2％-8％；所述步驟4)中所述改性劑后的升溫溫度為50-95℃。

9.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述堿性沉淀劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，且所述堿性沉淀劑的濃度為1-3mol/L；所述步驟4)中所述沉淀反應的反應溫度為50-95℃。

10.根據權利要求1所述的利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟5)中所述有機阻燃劑為磷-氮系阻燃劑、硼-氮阻燃劑、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑中一種，且所述復合阻燃劑中所述有機阻燃劑的添加量為2％-10％。