[發明專利]利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法

在審

• 申請號: 202010123266.0
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111302376A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 張華麗;張家鑫;潘益;夏衍;潘志權
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;C01F5/20;C01F5/22;C01B25/455;C08K9/04;C08K3/22;C08L63/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明提供一種利用磷尾礦制備復合阻燃劑的方法，該方法先用鹽酸分解磷尾礦得到酸解液A和硅渣，再將酸解液A靜置結晶，固液分離，得到酸解液B與氯磷酸鈣，然后，采用沉淀劑分離酸解液B中的鈣、鎂得到酸化液C和硫酸鈣晶須，最后，對酸化液C氧化除雜后，加入改性劑，并在一定溫度下加入堿性沉淀劑，得到改性氫氧化鎂與有機阻燃劑復配。本發明在利用磷尾礦制備氫氧化鎂過程中，加入改性劑，得到與聚合物具有良好相容性的氫氧化鎂，其與有機阻燃劑復配，具有有機無機協同阻燃效應，從而使得所得的復合阻燃劑具有良好的阻燃效果，為磷尾礦的資源化利用提供了一種新途徑，且大大提高了磷尾礦產品的附加值，具有巨大經濟、社會、環境效益。

技術領域

本發明涉及廢棄物資源化利用技術領域，特別涉及一種利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法。

背景技術

磷尾礦主要來自于選礦提取精礦以后剩下的尾渣，屬工業固體廢棄物中的礦業固體廢棄物。其礦物主要有白云石、氟磷灰和石英，其CaO含量約為30.0～34.0％，P₂O₅含量約為4-8.5％，MgO含量約為12-18％。

隨著磷礦開采的增加，磷尾礦的數量也在迅速上升。每生產1t磷精礦就會產生0.44t磷尾礦，磷尾礦主要有浮選磷尾礦、磷渣、磷礦泥三類，浮選磷尾礦是磷礦經過浮選過程后產生的固體廢棄物，平均MgO含量大于15％，是一種值得再利用的富鎂資源。目前這部分尾礦長期堆存在尾礦庫中，不僅得不到有效的解決和利用，還會引發一系列環境問題，造成資源浪費的嚴重現狀。氫氧化鎂是目前應用較為廣泛的聚合物阻燃劑之一，具有無毒、低煙及分解后生成的氧化鎂化學性質穩定，不產生二次污染等優點。然而由傳統工藝生產的氫氧化鎂，團聚現象嚴重，分散性能差，添加量大，阻燃效率低，導致氫氧化鎂作為阻燃劑的應用受到了很大的限制。因此，對氫氧化鎂進行表面改性，提高氫氧化鎂粉體在聚合物中的相容性是十分重要的。尾礦中含有大量的鎂元素，對其回收利用制備阻燃氫氧化鎂產品，不僅可解決環境污染、改善生態環境、整治國土，還可為企業創收，因此，對磷尾礦進行綜合利用具有巨大經濟、社會、環境效益。

發明內容

有鑒于此，本發明旨在提出一種利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，以解決現有磷尾礦資源化利用率低，且產品附加值低的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種利用鹽酸酸解高鎂磷尾礦制備阻燃劑的方法，包括以下步驟：

1)將高鎂磷尾礦與鹽酸混合后，進行酸解反應，待所述酸解反應結束后，抽濾，洗滌，得到酸解液A和硅渣；

2)將所述酸解液A在一定溫度下靜置結晶后，固液分離，得到酸解液B與氯磷酸鈣；

3)常溫下，向所述酸解液B中加入沉淀劑，進行沉淀反應，待所述沉淀反應結束后，陳化、抽濾、洗滌，得到酸化液C和硫酸鈣晶須；

4)向所述酸化液C中加入雙氧水和氨水，氧化除雜后，加入改性劑，并升溫至一定溫度，然后，加入堿性沉淀劑，進行沉淀反應，待所述沉淀反應結束后，陳化、抽濾、洗滌、干燥，得到氫氧化鎂；

5)將所述氫氧化鎂與有機阻燃劑復配，得到復合阻燃劑。

可選地，所述步驟1)中所述鹽酸的濃度為8.80-12.07mol/L，且所述鹽酸與所述高鎂磷尾礦的質量比為(2.25-3)∶1。

可選地，所述步驟1)中所述酸解反應的反應溫度為20-60℃，反應時間為10-60min；所述步驟1)中所述抽濾的抽濾溫度為20-60℃。

可選地，所述步驟2)中所述靜置結晶的結晶溫度為-6℃，結晶時間為14h。

可選地，所述步驟3)中所述沉淀劑為硫酸、硫酸鈉、硫酸氫鈉中一種，且所述沉淀劑的加入量為酸解液B中鈣的物質的量的1-1.5倍。