[發明專利]一種制備5N級高純銥粉的方法

在審

• 申請號: 202010122460.7
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111112637A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 董海剛;趙家春;裴洪營;崔浩;吳躍東;童偉鋒;戴華;王亞雄;吳曉峰
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C22B3/44;C22B11/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發明公開了一種制備5N級高純銥粉的方法，采用常規硫化沉淀、氯銥酸銨沉淀、選擇性還原、王水+氯化銨溶液溶解洗滌等除雜方法及煅燒氫還原相結合的工藝制備5N級高純銥。本發明的制備工藝流程簡單，容易實施，均使用常規化學試劑及設備，制備條件溫和，成本低，所得銥粉純度達5N(99.999％)，雜質含量小于10ppm，適用于電子行業、高純貴金屬材料領域。

技術領域

本發明涉及貴金屬粉末的制備，特別涉及一種5N級高純銥粉的制備方法。

背景技術

銥是鉑族金屬中的一種，由于鉑族金屬具有相似的化學特性，銥的提純十分困難。

中國專利87104181.2提出了一種利用加壓氫還原分離提純銥的方法，將銥溶液第一步加壓氫還原分離銥中的貴金屬雜質，然后通過離子交換等方法除去賤金屬；第二步加壓氫還原得到純度大于99.9％的純銥粉；

專利200310121983.6公開了一種分離銠、銥的新方法，將一定濃度比的銠、銥溶液放入反應器，在常壓下升到一定溫度通入氫氣進行還原，銠被還原成金屬，銥不被還原，分離后，銥的純度99.99％。

專利201010567367.3公開了一種從含銥物料中提取銥的方法，將含銥物料用鹽酸溶解；加入硝酸和NH₄Cl反應得到銥鉑混合銨鹽；加入水合聯氨使鉑還原析出黑色海綿鉑粉及銥、鐵雜質沉淀；加入H₂O₂破壞水合聯氨，加入(NH₄)₂S凈化；加入硝酸氧和NH₄Cl沉淀使銥生成(NH₄)₂IrCl₆；煅燒、氫還原，得到純度99.98％的銥粉。

專利201310216080.X公開了一種分離提純銥的方法，控制銥的質量濃度為60～100g/L，調溶液pH為1～3；向溶液中緩慢加入鋁粉；將還原后的溶液冷卻后過濾、洗滌；將過濾后的銥溶液的質量濃度保持為30～50g/L，調節pH＝1～1.5，然后用陽離子交換樹脂反復交換2～4次除雜，賤金屬基本被樹脂吸附；濃縮干燥得到IrCl₃晶體；將烘干后的IrCl₃晶體放入氫還爐中還原，得到純度大于99.95％的銥粉。

中國專利201610738560.6公開了一種含銥料液中貴金屬雜質的脫除方法，包括以下步驟：調整含銥料液酸度、熱態下加入D-異抗壞血酸鈉除去鉑鈀雜質、氫還原法除去銠雜質、精煉提取銥粉產品，最終獲得的銥粉純度99.99％。

有文獻采用P204萃取除去賤金屬陽離子-N235萃取除去以絡合陰離子存在的貴金屬雜質-H₂還原除銠及其他金屬雜質-732#樹脂交換除去痕量的賤金屬陽離子NH₄Cl沉淀銥、H₂還原銥-HF除硅工藝制備銥基體，研制出的銥基體純度高達99.999％，分析了銥粉中Rh、Pt、Pd、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Al、Pb、Si、Mn、Mg、Sn、Zn和Ru16種雜質元素。

中國專利201810471481.2公開了一種高純銥粉的制備方法，包括以下步驟：溶解、絡合沉淀、堿溶選擇性除銠、鹽酸溶解、陽離子交換、氧化沉淀、煅燒還原、混酸煮洗，最終獲得的銥粉純度99.999％。

綜述可以看出，現有的銥提純方法中大多都能獲得純度99.9～99.99％的產品；對于5N級(99.999％)銥粉的制備研究相對較少，且流程較為復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備5N級高純銥粉的方法，該方法工藝簡單，所得銥粉純度可達99.999％，雜質含量小于10ppm，適用于電子行業、高純貴金屬材料等領域。

本發明實現上述目的的技術方案如下：

一種制備5N級高純銥粉的方法，包括如下步驟：