[發明專利]一種制備5N級高純銥粉的方法

在審

• 申請號: 202010122460.7
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111112637A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 董海剛;趙家春;裴洪營;崔浩;吳躍東;童偉鋒;戴華;王亞雄;吳曉峰
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C22B3/44;C22B11/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種制備5N級高純銥粉的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)硫化沉淀除雜：將水合三氯化銥用去離子水溶解，調節溶液pH值為0～2，加熱至70～80℃，緩慢中加入1％～5％的硫化銨溶液，攪拌1～3h，使雜質生成硫化物沉淀，靜置12～24h，過濾，獲得銥溶液；

(2)氧化氯銥酸銨沉淀除雜：將步驟(1)所得銥溶液中通入氯氣氧化，再按氯化銨與銥摩爾比2～5:1加入氯化銨，加熱至70～80℃，生成氯銥酸銨沉淀，冷卻，過濾，用質量濃度15％氯化銨溶液洗滌；

(3)水合肼還原除雜：將步驟(2)所得氯銥酸銨沉淀加去離子水漿化，調整pH值0～3，加熱至70～80℃，攪拌，按每克銥緩慢加入0.5～1mL水合肼，使氯銥酸銨沉淀轉變為氯亞銥酸銨溶液，冷卻過濾；

(4)氧化氯銥酸銨再沉淀除雜：將步驟(3)所得氯亞銥酸銨溶液通入氯氣進行氧化，生成氯銥酸銨沉淀；用熱態王水+10～15％氯化銨混合溶液溶解洗滌，再用15％氯化銨溶液洗滌沉淀；

(5)煅燒氫還原：將步驟(4)所得氯銥酸銨沉淀在400～600℃下恒溫煅燒2～5h，然后升溫至800～900℃，通氫氣還原1～3h，降溫，冷卻至室溫，得到銥粉；

(6)酸煮除雜：將步驟(5)銥粉采用王水煮洗0.5～1h，用去離子水充分洗滌至中性，真空干燥后，獲得高純銥粉。

2.根據權利要求1所述的制備5N級高純銥粉的方法，其特征在于：

所述步驟(1)中將水合三氯化銥用去離子水溶解時，每100g水合三氯化銥溶解時去離子水的用量為1000～1500mL，調節溶液pH值為0～2。

3.根據權利要求1或2所述的制備5N級高純銥粉的方法，其特征在于：

在步驟(1)中所述的硫化銨溶液質量濃度為1％～5％，每克銥加入0.5～1mL硫化銨溶液；溫度70～80℃，攪拌1～3h，靜置12～24h。

4.根據權利要求1或2所述的制備5N級高純銥粉的方法，其特征在于：

在步驟(3)中，所述的溶液pH值0～3，加熱至70～80℃，攪拌，按每克銥加入0.5～1mL水合肼。

5.根據權利要求4所述的制備5N級高純銥粉的方法，其特征在于：

在步驟(4)中，所述的熱態王水+10～15％氯化銨液態溶液中，王水按濃硝酸與濃鹽酸按體積比為1:3配置，氯化銨溶液質量濃度10～15％，溶液溫度60～90℃。