[發明專利]一種低共熔溶劑中肉桂酸酯的制備方法在審
| 申請號: | 202010121677.6 | 申請日: | 2020-02-26 |
| 公開(公告)號: | CN111269115A | 公開(公告)日: | 2020-06-12 |
| 發明(設計)人: | 尹大偉;孫嘉希;劉玉婷;李潔 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C07C67/08 | 分類號: | C07C67/08;C07C69/618 |
| 代理公司: | 西安西達專利代理有限責任公司 61202 | 代理人: | 鄭安迪 |
| 地址: | 710021 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 低共熔 溶劑 肉桂 制備 方法 | ||
1.低共熔溶劑氯化膽堿-甲磺酸或低共熔溶劑氯化膽堿-對甲苯磺酸用于催化肉桂酸與醇反應的應用。
2.一種肉桂酸酯的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
肉桂酸與醇在低共熔溶劑氯化膽堿-甲磺酸或低共熔溶劑氯化膽堿-對甲苯磺酸催化下反應,得肉桂酸酯。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,氯化膽堿與甲磺酸和/或對甲苯磺酸的摩爾比為1:(1~2)。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,肉桂酸與醇的摩爾比為1:(1.1~1.2)。
5.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述的醇結構通式為:
ROH (1);
R為-H,-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-C3H7-i,-C4H9-n,-C4H9-i,-C5H11-n,-C5H11-i,-C6H13-n,-C6H13-i,-C8H17-n,-C8H17-i,-C10H23-n,,-C10H23-i,-C12H25-n,-C14H29-n。
6.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,包括如下步驟:
于向干燥的三口燒瓶中加入A mol的氯化膽堿,B mol的甲磺酸和/或對甲苯磺酸,室溫攪拌得低共熔溶劑;然后加入C mol肉桂酸,D mol醇,于50℃進行反應,TLC監測直至反應完全;反應結束后,將反應液倒入水中,用二氯甲烷萃取,有機相蒸除溶劑得肉桂酸酯,水相經回收可重新獲得低共熔溶劑;
所述A:B=1:(1~2);C:D=1:(1.1~1.2)。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,所述的TLC監測反應,當原料點消失時即反應完全;所述的TLC的展開劑為體積比為3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
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