[發明專利]一種豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010121263.3
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111257465A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 于剛;李永麗;胡江濤;薛康;何開蓉;俞凌云;何會珍
• 申請（專利權）人: 成都海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/54
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 王勇

1.一種豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，其特征在于，所述豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法采用超高效液相色譜方法，以甲醇為豆瓣醬中特丁基對苯二酚的提取溶劑，HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取小柱凈化；十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱分離，水和甲醇混合溶劑為流動相，熒光檢測器的激發檢測波長為293±2nm，發射波長332±2nm。

2.如權利要求1所述的豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，其特征在于，所述豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法的色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，用Waters UPLC進行檢測；流動相是甲醇-水，流速0.25-0.4ml/min；柱溫是20-40℃。

3.如權利要求1所述的豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，其特征在于，所述豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法的標準物質溶液的配制：稱量特丁基對苯二酚標準物質約為50.0mg，放入50mL容量瓶中，加入色譜純甲醇溶解后定容至刻度線。

4.如權利要求3所述的豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，其特征在于，稱取1-5g稱取2g豆瓣醬試樣于50mL聚四氟乙烯離心管中，加入甲醇5mL作為提取劑提取，漩渦15s，振蕩提取10min，6000r/min離心5min，移除上清液；殘渣再加入5mL甲醇提取液，重復提取1次，合并甲醇提取上清液后，從中取5mL，加入水10mL，10000r/min離心15min，離心后的上清液待凈化。

5.如權利要求4所述的豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，其特征在于，HLB固相萃取小柱的活化用3ml甲醇，2ml水；全部待凈化液流過HLB固相萃取小柱，流速不能超過1滴/s；淋洗用50％甲醇3mL；洗脫：80％甲醇1ml。

6.如權利要求1所述的豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，其特征在于，所述豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法的對標準品與樣品進行自動進樣，用外標法以峰面積計算豆瓣醬中特丁基對苯二酚的含量。