[發(fā)明專利]一種豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010121263.3
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111257465A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于剛;李永麗;胡江濤;薛康;何開蓉;俞凌云;何會珍
• 申請（專利權(quán)）人: 成都海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/54
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 王勇

本發(fā)明屬于特丁基對苯二酚含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，采用超高效液相色譜方法，以甲醇為豆瓣醬中特丁基對苯二酚的提取溶劑，HLB(hydrophile?lipophile balance)固相萃取小柱凈化；十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱分離，水和甲醇混合溶劑為流動相，熒光檢測器的激發(fā)檢測波長為293±2nm，發(fā)射波長為332±2nm。本發(fā)明的方法操作簡單可靠，可有效消除雜質(zhì)干擾，有機(jī)溶劑消耗少，重現(xiàn)性好，獲得良好的檢測效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法。

背景技術(shù)

目前，最接近的現(xiàn)有技術(shù)：特丁基對苯二酚(TBHQ)是食品工業(yè)中廣泛使用的一種抗氧化劑。它可以提高食品的穩(wěn)定性，特別適用于動植物脂肪以及富脂食品。另外，它還可以有效抑制細(xì)菌及霉菌生長，對黃曲霉等危害人體健康的霉菌有很好的抑制作用。但由于其具有潛在的毒性和致癌作用，為保護(hù)人體健康，各國明確規(guī)定了其在食品中的最大使用限量。一些發(fā)達(dá)國家和地區(qū)出于維護(hù)本國經(jīng)濟(jì)利益和保護(hù)人們健康的需要，對食品中特丁基對苯二酚的殘留量等衛(wèi)生指標(biāo)提出了嚴(yán)格的限量要求，尤其是日本禁止其在食品中使用。

由于豆瓣醬中油脂含量高、樣品基體復(fù)雜，對目標(biāo)物干擾嚴(yán)重，使用現(xiàn)行的技術(shù)極易出現(xiàn)假陽性結(jié)果。且現(xiàn)行的檢測技術(shù)主要采用以下兩種手段：⑴采用凝膠色譜凈化，該技術(shù)手段需要額外購置金額較大的凝膠色譜設(shè)備。該設(shè)備操作繁瑣對人員素質(zhì)要求較高，且使用過程需要消耗一定量的有機(jī)溶劑；⑵使用大量的有機(jī)溶劑進(jìn)行反復(fù)的萃取，需要低壓旋轉(zhuǎn)蒸干和(或者)氮氣吹干，該技術(shù)手段操作繁瑣且對環(huán)境和人體健康帶來潛在的危害。以上兩種手段均存在操作繁鎖，消耗時間，使用大量的有機(jī)試劑不但提高經(jīng)濟(jì)成本而且對環(huán)境和人體健康帶來潛在的風(fēng)險和隱患，且現(xiàn)有的檢測方法靈敏度較差。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是：需額外的大金額設(shè)備投入，存在操作不便，消耗有機(jī)試劑種類多且消耗量大，檢測雜質(zhì)干擾明顯，靈敏度較差，檢測誤差較大。

解決上述技術(shù)問題的難度：含油食品中油脂含量高、樣品基體復(fù)雜，對目標(biāo)物干擾嚴(yán)重。解決上述問題的最關(guān)鍵是建立有效的前處理凈化步驟，盡可能去除雜質(zhì)干擾，同時選擇檢測靈敏度高的儀器手段，從而獲得較好的檢測方法。

解決上述技術(shù)問題的意義：本發(fā)明建立前處理簡單、定性準(zhǔn)確、靈敏度高的，適應(yīng)當(dāng)前測工作需要的檢測方法，對于有效控制食品生產(chǎn)和加工過程中合理使用特丁基對苯二酚，保障人民身體健康具有重大意義。同時應(yīng)用本發(fā)明的檢測過程中減少有機(jī)試劑的使用，可以更好的保護(hù)環(huán)境和檢測人員的人身健康。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法，所述豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法采用超高效液相色譜方法，以甲醇為豆瓣醬中特丁基對苯二酚提取溶劑，HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取小柱凈化；十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱分離，水和甲醇混合溶劑為流動相，激發(fā)檢測波長為293±2nm，發(fā)射檢測波長為332±2nm。

進(jìn)一步，所述豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法的色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，用超高效液相色譜儀(配熒光檢測器)進(jìn)行檢測；流動相是甲醇-水，流速0.25-0.4ml/min；柱溫是20-40℃。

進(jìn)一步，所述豆瓣醬中特丁基對苯二酚含量的檢測方法的樣品處理：稱量特丁基對苯二酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)約為50.0mg，放入50ml容量瓶中，加入色譜純甲醇溶解后并定容至刻度線。