[發明專利]一種銀杏內酯B的提取方法

有效

• 申請號: 202010120335.2
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111171043B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 宋文娟
• 申請（專利權）人: 克拉瑪依市人民醫院
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 喬雪微;劉依云

本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種銀杏內酯B的提取方法。該方法包括：(1)在酸性的條件下，將銀杏葉與第一有機溶劑接觸，并進行加熱回流提取，得到銀杏葉提取物；(2)在載體的存在下，將所述銀杏葉提取物與第二有機溶劑接觸，并進行加熱回流以對銀杏內酯B進行分離，然后固液分離得到液相；其中，所述載體為活性炭和/或氧化鋁；(3)將所述液相與水混合，并分離得到有機溶劑層，然后減壓濃縮至無有機溶劑，得到含有銀杏內酯B的濃縮物；(4)將所述濃縮物溶解于第三有機溶劑中，并進行結晶處理，得到銀杏內酯B的結晶物。該方法獲得的銀杏內酯B的收率和純度均有所提高。

技術領域

本發明醫藥領域，具體涉及一種銀杏內酯B的提取方法。

背景技術

在銀杏內酯中銀杏內酯B(BN52021)的活性生理活性最強，是迄今發現的最強的血小板活化因子拮抗劑，可在臨床上用于治療血栓、急性胰腺炎和心血管疾病，還可用于轉移性癌癥的治療，對損傷神經元也有保護作用，同時具有抗氧化，延緩衰老的作用。銀杏內酯b注射液成分單一明確，療效顯著，安全性好，市場接受度高，為不可多得的新型中藥靜脈注射劑型。銀杏內酯b注射液功能主治化痰祛瘀，通脈舒絡，用于治療缺血性腦中風的痰瘀阻絡證。目前，藥用的銀杏內酯B主要從銀杏葉中提取。

CN104817570A涉及一種銀杏內酯B的制備方法，該方法采用銀杏葉為原料，用中高濃度乙醇進行多次回流提取，合并提取液，回收乙醇，上柱分離，以純水、乙醇分別洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥后，用高濃度乙醇溶解，再過酸性氧化鋁柱，高濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮結晶，得到銀杏總內酯粗品，向銀杏總內酯粗品中加入純水洗晶，30-90℃下攪拌溶解，過濾，收集濾餅，濃縮結晶，干燥，得干品，再向干品中加入中低濃度乙醇，重結晶，得銀杏內酯B。

CN110627806A公開了一種銀杏內酯B的提取方法，主要以乙醇為提取試劑對銀杏葉進行三次回流提取，合并提取液，減壓濃縮去乙醇，上柱分離，洗脫并濃縮獲得銀杏葉提取物，然后有機溶劑萃取，萃取液減壓濃縮去溶劑，然后加入含水溶劑溶解，并進行冷藏結晶，固液分離后濾餅重復結晶3-4次，得到結晶I，每次結晶的母液合并后減壓濃縮去溶劑，用同樣的方法進行結晶，得到結晶II，然后將結晶I和結晶II合并獲得銀杏內酯B。

然而現有技術中獲得銀杏內酯B的方法所獲得的銀杏內酯B的收率和純度還有待進一步提高。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術從銀杏葉中提取銀杏內酯B的收率和純度還有待進一步提高的問題，提供一種銀杏內酯B的提取方法，該方法獲得的銀杏內酯B的收率和純度均有所提高。

為了實現上述目的，本發明提供了一種銀杏內酯B的提取方法，該方法包括：

(1)在酸性的條件下，將銀杏葉與第一有機溶劑接觸，并進行加熱回流提取，得到銀杏葉提取物；

(2)在載體的存在下，將所述銀杏葉提取物與第二有機溶劑接觸，并進行加熱回流以對銀杏內酯B進行分離，然后固液分離得到液相；其中，所述載體為活性炭和/或氧化鋁；

(3)將所述液相與水混合，并分離得到有機溶劑層，然后減壓濃縮至無有機溶劑，得到含有銀杏內酯B的濃縮物；

(4)將所述濃縮物溶解于第三有機溶劑中，并進行結晶處理，得到銀杏內酯B的結晶物。

優選的，通過添加檸檬酸獲得所述酸性的條件。

優選的，所述載體為活性炭和氧化鋁。

優選的，所述第二有機溶劑為乙酸乙酯/或乙酸甲酯。

優選的，所述結晶的方法包括如下階段：

第一階段：將待結晶物料在8-10℃的條件下結晶1-2小時；

第二階段：將第一階段產物在4-8℃的條件下結晶3-10小時；