[發明專利]一種銀杏內酯B的提取方法有效
| 申請號: | 202010120335.2 | 申請日: | 2020-02-26 |
| 公開(公告)號: | CN111171043B | 公開(公告)日: | 2020-10-30 |
| 發明(設計)人: | 宋文娟 | 申請(專利權)人: | 克拉瑪依市人民醫院 |
| 主分類號: | C07D493/22 | 分類號: | C07D493/22 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 喬雪微;劉依云 |
| 地址: | 834000 新疆維吾*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 銀杏 內酯 提取 方法 | ||
1.一種銀杏內酯B的提取方法,其特征在于,該方法包括:
(1)在酸性的條件下,將銀杏葉與第一有機溶劑接觸,并進行加熱回流提取,得到銀杏葉提取物;
(2)在載體的存在下,將所述銀杏葉提取物與第二有機溶劑接觸,并進行加熱回流以對銀杏內酯B 進行分離,然后固液分離得到液相;其中,所述載體為活性炭和α-氧化鋁;
(3)將所述液相與水混合,并分離得到有機溶劑層,然后減壓濃縮至無有機溶劑,得到含有銀杏內酯B的濃縮物;
(4)將所述濃縮物溶解于第三有機溶劑中,并進行結晶處理,得到銀杏內酯B的結晶物;
其中,步驟(1)中,通過添加檸檬酸獲得所述酸性的條件,所述酸性條件的pH值為3-5;
所述第一有機溶劑為濃度為50-90體積%的乙醇;
其中,步驟(2)中所述第二有機溶劑為乙酸乙酯和乙酸甲酯;
其中,步驟(4)中,所述結晶的方法包括如下階段:
第一階段:將待結晶物料在8-10℃且攪拌的條件下結晶1-2小時,所述攪拌的轉速為100-300rpm;
第二階段:將第一階段產物在4-8℃的條件下結晶3-10小時,在第二階段結晶結束后,將40-70%的晶體分離,剩余物料進行第三階段結晶;
第三階段:將第二階段剩余物料在0-4℃條件下結晶8-12小時;
其中,所述第三有機溶劑為乙酸乙酯和/或乙醇,所述第一階段結晶和第二階段結晶在乙酸乙酯的存在下進行,所述第三階段結晶在乙酸乙酯和乙醇的存在下進行。
2.根據權利要求1所述的方法,其中,相對于1g的銀杏葉,所述第一有機溶劑的用量為5-15g。
3.根據權利要求1所述的方法,其中,活性炭與氧化鋁的重量比為5-15:1。
4.根據權利要求1或3所述的方法,其中,相對于1g的銀杏葉提取物,所述載體的用量為0.2-2g。
5.根據權利要求1所述的方法,其中,在將所述銀杏葉提取物與所述載體接觸前,還包括將所述銀杏葉提取物減壓濃縮,以去除所述第一有機溶劑。
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