[發(fā)明專利]啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010119079.5
• 申請(qǐng)日: 2020-02-26
• 公開（公告）號(hào): CN111239290B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王芳;陳奎;耿方娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 歐陸分析技術(shù)服務(wù)（蘇州）有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京同輝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11357
• 代理人: 劉洪勛

本發(fā)明涉及啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法，依次包括以下步驟：步驟S1、前處理步驟和步驟S2、上機(jī)測(cè)試步驟。本發(fā)明不使用SPE柱凈化，大大減少了前處理的時(shí)間；本發(fā)明使得草甘膦，草銨膦和氨甲基膦酸得以同時(shí)檢測(cè)；本發(fā)明簡(jiǎn)化了衍生的操作條件，提高了衍生效率；本發(fā)明使用LC?MS/MS檢測(cè)，定量限可以做到0.010mg/Kg，優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的檢測(cè)方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測(cè)相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

草甘膦(PMG)是廣泛使用的許多除草劑中的有效活性化學(xué)成分，它在歐盟的使用受到了嚴(yán)格的監(jiān)管。近年來，媒體多次報(bào)道在啤酒中檢測(cè)出了草甘膦，使得人們對(duì)啤酒中的草甘膦殘留日益重視。草銨膦由于其發(fā)揮活性作用的速度草甘膦快，成為與草甘膦和百草枯并存的非選擇性除草劑。現(xiàn)有GB方法中草甘膦和草銨膦的檢測(cè)是分開進(jìn)行的，檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，檢測(cè)限較高。

當(dāng)前，針對(duì)植物源性食品中草甘膦及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留量的檢測(cè)方法分為兩類：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。兩種方法基于不同的前處理過程，使用質(zhì)譜方法進(jìn)行定性和定量，定量限均在0.05-0.10mg/Kg。

GB/T 23750-2009植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法，適用于糧谷、水果等植物產(chǎn)品中草甘膦及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留量的檢測(cè)。試樣經(jīng)水提取，提取液經(jīng)陽離子交換柱凈化，與七氟丁醇和三氟乙酸酐衍生化反應(yīng)后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，定量限為0.05mg/Kg。

NY/T 1096-2006食品中草甘膦殘留量測(cè)定，適用于蔬菜、水果和糧食類等產(chǎn)品中草甘膦及其代謝物殘留量的測(cè)定。試樣用水提取，提取液經(jīng)二氯甲烷分配和離子交換柱凈化，與七氟丁醇和三氟乙酸酐衍生化反應(yīng)后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，定量限為0.02mg/Kg。

SN/T 1923-2007進(jìn)出口食品中草甘膦殘留量的檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，適用于大豆、小麥、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫蘇、板栗、茶葉、蝦、魚、畜禽肉、蜂蜜、香料、人參中草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸(AMPA)殘留量的檢測(cè)。試樣經(jīng)水提取，提取液經(jīng)陽離子交換柱凈化，與9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反應(yīng)后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量，定量限為0.05-0.10mg/Kg。

SN/T 4655-2016出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測(cè)定方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，適用于茶葉、小麥、玉米、稻谷、甘蔗、大豆、柑橙、蘋果、桃、葡萄、香蕉、西瓜、大麥茶、棉籽油中草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留量的檢測(cè)。試樣用水提取，經(jīng)透析袋、RP柱及石墨化碳黑吸附劑凈化，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，定量限為0.05mg/Kg。

當(dāng)前，針對(duì)植物源性食品中草銨膦殘留量的檢測(cè)方法為GB 23200.108-2018液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。試樣經(jīng)水和甲醇提取，再經(jīng)固相材料分散凈化處理，與9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反應(yīng)后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。定量限為0.05-1.0mg/Kg。

現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)方法的缺點(diǎn)：

1、現(xiàn)有技術(shù)中草甘膦和草銨膦分開檢測(cè)，導(dǎo)致檢測(cè)周期和成本增大；

2、現(xiàn)有技術(shù)中兩種檢測(cè)均需使用SPE柱凈化，前處理時(shí)間較長(zhǎng)；

3、現(xiàn)有技術(shù)中衍生過程復(fù)雜，需冷凍0.5h后再衍生1h，衍生液吹干復(fù)溶后才可上機(jī)測(cè)試；

4、現(xiàn)有技術(shù)中未針對(duì)啤酒樣品有特定的檢測(cè)方法，且定量限較高。

有鑒于上述的缺陷，本設(shè)計(jì)人積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法，使其更具有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的主要缺點(diǎn)，本發(fā)明所需要解決的技術(shù)問題在于：