[發(fā)明專(zhuān)利]啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010119079.5
• 申請(qǐng)日: 2020-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111239290B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王芳;陳奎;耿方娜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 歐陸分析技術(shù)服務(wù)（蘇州）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京同輝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11357
• 代理人: 劉洪勛

1.啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

步驟S1、前處理步驟：

步驟S11：稱(chēng)量2.0g試樣于50mL聚丙烯離心管中，加入0.2mL 1mg/L的內(nèi)標(biāo)工作液后，加入25mL 0.1N鹽酸溶液，振搖30分鐘，4000rpm離心10min；

步驟S12：取步驟S11中0.5mL上清液于2mL塑料離心管中，加入0.5mL0.1N氫氧化鉀溶液，渦旋1分鐘；

步驟S13：在步驟S12中渦旋結(jié)束后，加入1mL去離子水，渦旋1分鐘，13000rpm離心10分鐘；

步驟S14：取步驟S13中0.1mL上清液于2mL塑料離心管中，加入0.1mL硼酸緩沖溶液，搖勻后加入0.2mL 9-芴基甲基三氯甲烷溶液，渦旋1分鐘，靜置2分鐘，加入0.55mL去離子水，搖勻，50℃烘箱放置2小時(shí)；

步驟S15：取出離心管，冷卻至室溫，加入0.05mL濃鹽酸，搖勻后13000rpm離心5分鐘，過(guò)0.45 μ m 濾膜；

步驟S2、上機(jī)測(cè)試步驟：經(jīng)過(guò)步驟S15后，進(jìn)行上機(jī)測(cè)試；

所述步驟S2、上機(jī)測(cè)試步驟中，

色譜柱：Luna C-18 150x2.0mm，5μ m；

柱溫：40℃；

進(jìn)樣體積：40μ L；

流動(dòng)相A：0.5％乙酸銨水溶液，流動(dòng)相B：100％乙腈；

所述步驟S2、上機(jī)測(cè)試步驟中液相梯度：

初始：流動(dòng)相A：90％，流動(dòng)相B：10％，流速：0.5mL/min；

6.5min：流動(dòng)相A：10％，流動(dòng)相B：90％，流速：0.5mL/min；

7.5min：流動(dòng)相A：10％，流動(dòng)相B：90％，流速：0.5mL/min；

7.6min：流動(dòng)相A：90％，流動(dòng)相B：10％，流速：0.5mL/min；

11min：流動(dòng)相A：90％，流動(dòng)相B：10％，流速：0.5mL/min；

所述步驟S2、上機(jī)測(cè)試步驟中質(zhì)譜參數(shù)：

質(zhì)譜儀：AB Sciex 5500；

電離模式：ESI Negative；

鞘流氣壓力：25psi；

輔助氣體流量：9arb；

離子噴霧電壓：-4500V；

毛細(xì)管溫度：550℃；

輔助氣體加熱器溫度：60℃。

2.如權(quán)利要求1所述的啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟S2、上機(jī)測(cè)試步驟中離子對(duì)：

化合物1、草甘膦-FMOC：定量離子：390-168；定性離子：390-150；

化合物2、氨甲基膦酸-FMOC：定量離子：402-180；定性離子：402-206；

化合物3、草銨膦-FMOC：定量離子：332-110；定性離子：332-136；

化合物4、草甘膦內(nèi)標(biāo)-FMOC：定量離子：393-171；定性離子：393-198；

化合物5、氨甲基膦酸內(nèi)標(biāo)-FMOC：定量離子：334-112；定性離子：334-138。

3.如權(quán)利要求1所述的啤酒中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟S11中內(nèi)標(biāo)工作液為：草甘膦1,2-¹³C₂-¹⁵N和氨基甲基磷酸-¹³C¹⁵N的混合液。