[發(fā)明專利]一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010119026.3 | 申請日： | 2020-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN111239288A | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王芳;陳奎;耿方娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 歐陸分析技術(shù)服務(wù)（蘇州）有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京同輝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 劉洪勛 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蘋果 蘋果汁 青霉素 快速 檢測 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法，包括以下步驟：步驟S1：稱取5g樣品到50mL離心管中，加入60:40；v/v的乙酸乙酯?正己烷10mL，再加入7.5g無水Na2SO4，旋緊蓋子震蕩后超聲10min，渦旋10min，2000rpm離心；步驟S2：取步驟S1中2.5mL上層有機(jī)相至另一離心管中，40℃條件下用氮?dú)饩従彺抵两桑徊襟ES3：加PH＝4的水至步驟S2的離心管中，定容至1.0mL，使得殘留物完全溶解；步驟S4：取步驟S3中900μL的樣液至進(jìn)樣瓶，加入100ng/mL內(nèi)標(biāo)溶液100μL，渦旋30s，濾膜過濾后，進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測。本發(fā)明所有樣品統(tǒng)一使用乙酸乙酯?正己烷(60:40；v/v)超聲提取，優(yōu)化提取方法，相比單獨(dú)乙酸乙酯振蕩提取，提高了提取效率。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及檢測相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法。
背景技術(shù)
展青霉素，又稱棒曲霉素，是一種由曲霉和青霉等真菌產(chǎn)生的一種次級代謝產(chǎn)物。毒理學(xué)試驗(yàn)表明，展青霉素具有影響生育、致癌和免疫等毒理作用，同時(shí)也是一種神經(jīng)毒素，具有致畸性，對人體的危害很大，導(dǎo)致呼吸和泌尿等系統(tǒng)的損害，使人神經(jīng)麻痹、肺水腫、腎功能衰竭。展青霉素首先在霉?fàn)€蘋果和蘋果汁中發(fā)現(xiàn)，廣泛存在于各種霉變水果中。展青霉素易溶于水、氯仿、丙酮、乙醇及乙酸乙酯等有機(jī)溶劑。當(dāng)前檢測方法主要有高效液相色譜法和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。
現(xiàn)有技術(shù)中GB5009.185-2016對于蘋果，蘋果汁使用不同的提取和凈化方式，分別采用水和乙酸乙酯或乙腈提取，提取液經(jīng)混合型陰離子交換柱或凈化柱凈化，凈化液氮?dú)獯蹈珊笥靡宜崛芤簭?fù)溶，使用紫外檢測器或串聯(lián)質(zhì)譜檢測器檢測。現(xiàn)有技術(shù)中的方法中提供了兩種不同的試樣凈化方式：混合型離子交換柱法和凈化柱法。兩種不同凈化處理方式對應(yīng)不同的提取過程，步驟繁瑣，耗時(shí)較長，不易操作，詳細(xì)步驟流程圖如圖1和圖2所示。
現(xiàn)有技術(shù)中檢測方法的缺點(diǎn)如下所述：
1、現(xiàn)有方法試樣需經(jīng)過提取、過夜、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、復(fù)溶、過凈化柱、氮吹和復(fù)溶之后才能上儀器檢測。前處理步驟繁瑣、耗費(fèi)時(shí)間較長，蘋果試樣需要2天1夜，果汁樣品也需要3～4小時(shí)；
2、現(xiàn)有方法前處理成本較高：使用混合型陰離子交換柱或凈化柱凈化，增加了檢測成本；
3、現(xiàn)有方法使用大量有機(jī)試劑，不夠環(huán)保。
有鑒于上述的缺陷，本設(shè)計(jì)人積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法，使其更具有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱取5g樣品到50mL離心管中，加入60:40；v/v的乙酸乙酯-正己烷10mL，再加入7.5g無水Na2SO4，旋緊蓋子震蕩后超聲10min，渦旋10min，2000rpm離心；
步驟S2：取步驟S1中2.5mL上層有機(jī)相至另一離心管中，40℃條件下用氮?dú)饩従彺抵两桑?/p>
步驟S3：加PH＝4的水至步驟S2的離心管中，定容至1.0mL，使得殘留物完全溶解；
步驟S4：取步驟S3中900μL的樣液至進(jìn)樣瓶，加入100ng/mL內(nèi)標(biāo)溶液100μL，渦旋30s，濾膜過濾后，進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測；
其中，
液相色譜系統(tǒng)：Agilent 1200；
質(zhì)譜/質(zhì)譜系統(tǒng)：AppliedBiosystemsAPI 4500串聯(lián)質(zhì)譜儀；
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