[發明專利]一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202010119026.3
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111239288A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 王芳;陳奎;耿方娜
• 申請（專利權）人: 歐陸分析技術服務（蘇州）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 劉洪勛

1.一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：稱取5g樣品到50mL離心管中，加入60:40；v/v的乙酸乙酯-正己烷10mL，再加入7.5g無水Na₂SO4，旋緊蓋子震蕩后超聲10min，渦旋10min，2000rpm離心；

步驟S2：取步驟S1中2.5mL上層有機相至另一離心管中，40℃條件下用氮氣緩緩吹至近干；

步驟S3：加PH＝4的水至步驟S2的離心管中，定容至1.0mL，使得殘留物完全溶解；

步驟S4：取步驟S3中900μL的樣液至進樣瓶，加入100ng/mL內標溶液100μL，渦旋30s，濾膜過濾后，進行液相色譜串聯質譜檢測；

其中，

液相色譜系統：Agilent 1200；

質譜/質譜系統：AppliedBiosystemsAPI 4500串聯質譜儀；

色譜柱：LUNAC18(2),5μm,150x 2mm；

流動相：B：甲醇+0.05％乙酸，A：水+0.05％乙酸+0.05％乙酸銨；

進樣體積：40μL；

流速:0.6mL/min；

柱溫箱溫度：35℃；

電離源：電噴霧；

電離模式：負；

噴霧電壓：-4500V；

源溫:550℃；

運行時間：11min。

2.如權利要求1所述的一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S4中液相梯度：

初始：流動相A：90％，流動相B：10％，流速:0.6mL/min；

5min：流動相A：50％，流動相B：50％，流速:0.6mL/min；

7min：流動相A：50％，流動相B：50％，流速:0.6mL/min；

7.1min：流動相A：10％，流動相B：90％，流速:0.6mL/min；

8min：流動相A：10％，流動相B：90％，流速:0.6mL/min；

8.1min：流動相A：90％，流動相B：10％，流速:0.6mL/min；

9min：流動相A：90％，流動相B：10％，流速:0.6mL/min。

3.如權利要求1所述的一種蘋果和蘋果汁中展青霉素的快速檢測方法，其特征在于，所述步驟S4中內標溶液為：patulin ¹³C。