[發明專利]奧美拉唑的精制方法在審
| 申請號: | 202010118438.5 | 申請日: | 2020-02-26 |
| 公開(公告)號: | CN112194650A | 公開(公告)日: | 2021-01-08 |
| 發明(設計)人: | 李維思;黃雙;薛誼;楊曉波;張曉晴 | 申請(專利權)人: | 南京國星生物技術研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07D401/12 | 分類號: | C07D401/12 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 萬婧 |
| 地址: | 210000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 奧美拉唑 精制 方法 | ||
1.一種奧美拉唑的精制方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將奧美拉唑粗品加入堿的水溶液中,有機溶劑洗滌,水相加入還原劑和螯合劑,所述的還原劑為連二亞硫酸鈉,螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉和/或乙二胺四乙酸四鈉;
2)對水相調pH為7.0~9.0,加入有機溶劑,有機溶劑提取;
3)有機相脫色,脫溶,打漿,過濾得到奧美拉唑精品。
2.根據權利要求1所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述步驟1)中堿選自氫氧化鈉,氫氧化鉀,碳酸鈉,碳酸鉀中的一種。
3.根據權利要求1所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述的步驟1)中還原劑與螯合劑摩爾比為1:1~1:4。
4.根據權利要求3所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述的步驟1)中還原劑與螯合劑摩爾比為1:1~1:2。
5.根據權利要求1-4任意一項所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述步驟1)和步驟2)中的有機溶劑為二氯甲烷,氯仿,乙酸乙酯,甲苯中的一種。
6.根據權利要求1-4任意一項所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述步驟2)采用冰醋酸,碳酸氫鈉,碳酸氫鉀中的一種對水相調節pH。
7.根據權利要求1-4任意一項所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述步驟3)中采用活性炭脫色,10~30℃攪拌10min~3h,活性炭重量為奧美拉唑重量的1%-15%。
8.根據權利要求1-4任意一項所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述步驟3)打漿采用打漿溶劑,所述打漿溶劑為二氯甲烷,氯仿,乙酸乙酯,甲苯,丙酮中的一種。
9.根據權利要求1-4任意一項所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,所述步驟3)中過濾的溫度為-10-20℃。
10.根據權利要求1所述的奧美拉唑的精制方法,其特征在于,
1)將奧美拉唑粗品加入氫氧化鈉的水溶液中,攪拌溶清,二氯甲烷洗滌,水相加入還原劑連二亞硫酸鈉和螯合劑乙二胺四乙酸二鈉,還原劑與螯合劑摩爾比為1:2;
2)弱酸或酸式鹽對水相調pH為7.4~8.0,加入有機溶劑二氯甲烷,有機溶劑二氯甲烷提取;
3)有機相脫色,脫溶,打漿采用丙酮溶劑,過濾得到奧美拉唑精品。
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