[發(fā)明專利]用于高功率激光裝置的三倍頻增透膜及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010118267.6
• 申請(qǐng)日: 2020-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111239860A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧雪然;雷向陽(yáng);楊偉;張清華;惠浩浩;馬紅菊;王天宇;張帥;高銳;蘇文虎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號(hào): G02B1/11
• 分類號(hào): G02B1/11;G02F1/355
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

本發(fā)明公開(kāi)了用于高功率激光裝置的三倍頻增透膜及其制備方法和應(yīng)用，制備方法包括以下步驟：將正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、水、堿性催化劑混合均勻，常溫反應(yīng)，再將該溶膠在40℃下回流；加入硅烷偶聯(lián)劑，再加入酸性催化劑，在80?100℃下繼續(xù)反應(yīng)，然后加入引發(fā)劑，得到目標(biāo)溶膠；將該溶膠涂覆于KDP晶體上，依次進(jìn)行光輻照和烘烤后即得。采用本發(fā)明制備的三倍頻增透膜，可大幅提升SiO₂納米顆粒間的結(jié)合力，有效增大膜層的機(jī)械強(qiáng)度和抗損傷能力，在高功率激光裝置使用過(guò)程中增長(zhǎng)膜層的使用壽命。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于高功率激光裝置的三倍頻增透膜及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

KDP(磷酸二氫鉀)晶體具有優(yōu)異的非線性光學(xué)性質(zhì)，是大型激光裝置中實(shí)現(xiàn)倍頻激光轉(zhuǎn)換所必需的光學(xué)元件，廣泛應(yīng)用于高功率強(qiáng)激光光學(xué)領(lǐng)域。由于高功率激光裝置輸出激光的波長(zhǎng)短且能量高，目前只能采用多孔結(jié)構(gòu)的納米顆粒薄膜才能承受該能量。

然而多孔結(jié)構(gòu)納米薄膜內(nèi)部的納米顆粒僅靠微弱的分子鍵結(jié)合，在高能激光的轟擊下容易發(fā)生膜層脫落，導(dǎo)致膜層受損甚至功能喪失，嚴(yán)重影響其在高功率激光裝置中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種用于高功率激光裝置的三倍頻增透膜及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明方法可大幅提升多孔薄膜內(nèi)部納米顆粒間的結(jié)合力，從而有效增大膜層的機(jī)械強(qiáng)度，且不會(huì)破壞原有的多孔結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種用于高功率激光裝置的三倍頻增透膜的制備方法，包括以下步驟：

S1.將正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、水、堿性催化劑混合均勻，常溫反應(yīng)2-6h，然后在40℃下回流得到溶膠；

S2.將硅烷偶聯(lián)劑加入S1所得溶膠，再加入酸性催化劑，在80-100℃下繼續(xù)反應(yīng)4-8h，然后加入引發(fā)劑，得到目標(biāo)溶膠；

S3.將S2所得目標(biāo)溶膠涂覆于KDP晶體上，得到待固化薄膜；

S4.對(duì)S3所得待固化薄膜采用紫外輻照，然后烘烤，即得。

本發(fā)明首先分別加入堿性催化劑和酸性催化劑進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)兩步催化法制備出用于制備薄膜的目標(biāo)溶膠，第一步堿催化是為了讓原料水解聚合形成Si-O-Si鏈狀聚合物，通過(guò)40℃陳化使其自組裝成為薄膜制備所需的納米顆粒；第二部酸催化是為了讓第一步形成的納米顆粒與加入的硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生聚合反應(yīng)，形成共價(jià)鍵結(jié)合，通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑將原本孤立的納米顆粒連接起來(lái)，形成“手拉手”的穩(wěn)定結(jié)合。從而增強(qiáng)納米顆粒間的結(jié)合強(qiáng)度，提升薄膜的機(jī)械性能。該方法將顆粒間原本微弱的分子鍵結(jié)合力轉(zhuǎn)換為更強(qiáng)的原子鍵結(jié)合力，極大的提升了薄膜內(nèi)部納米顆粒間的結(jié)合強(qiáng)度，使得薄膜的機(jī)械力學(xué)性能得到了大幅改善；然后采用紫外輻照進(jìn)行光固化，實(shí)現(xiàn)納米顆粒的交聯(lián)結(jié)合，增大膜層結(jié)合力；最后再烘烤固化，使膜層內(nèi)部剩余的非光固化基團(tuán)再次交聯(lián)結(jié)合，更進(jìn)一步增大膜層的機(jī)械強(qiáng)度。

進(jìn)一步地，S1中正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、水、堿性催化劑的摩爾比為0.5-1.5：8-12：2-4：0.001-0.003。

進(jìn)一步地，S1中正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、水、堿性催化劑的摩爾比為1：10：3：0.002。

進(jìn)一步地，S1中堿性催化劑為氨水。

進(jìn)一步地，S2中硅烷偶聯(lián)劑與溶膠的質(zhì)量比為1-7：10，優(yōu)選為3；10；酸性催化劑與溶膠的體積比為1-2：100，優(yōu)選為1:100；引發(fā)劑與溶膠的質(zhì)量比為1-5：100，優(yōu)選為3:100。

進(jìn)一步地，S2中酸性催化劑為鹽酸或硝酸。

進(jìn)一步地，S3具體為：目標(biāo)溶膠以300-700rpm的轉(zhuǎn)速于KDP晶體上旋涂50-70s；優(yōu)選為，以500rpm的轉(zhuǎn)速旋涂60s。