[發明專利]氣相色譜儀檢測飼料中丁酸鈉的方法

在審

• 申請號: 202010116758.7
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN111122761A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 李洋洋;劉惠芳;洪偉
• 申請（專利權）人: 上海美農生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 王潔

本發明涉及一種氣相色譜儀檢測飼料中丁酸鈉的方法，包括步驟：(1)準備所述的待測飼料樣品水溶液，向待測樣品水溶液中加入含有氫離子的甲醇溶液，進行甲酯化反應，將甲酯化反應后的反應液進行處理，獲得無水萃取液，作為待測液；(2)利用氣相色譜儀，對步驟(1)中準備的待測液進行氣相色譜分析。采用了本發明的氣相色譜儀檢測飼料中丁酸鈉的方法，通過一定的提取、反應手段處理樣品，能夠完成復雜預混合飼料中微量丁酸鈉定性和定量，并且，分析速度快，靈敏度高，結果準確可靠；檢測方法中，使用的分析儀器為氣相色譜儀，配備的為通用型HP?5毛細管柱和FID檢測器，不需要專用的有機酸色譜柱檢測，普及性強，所用設備常見易得。

技術領域

本發明涉及預混合飼料含量檢測領域，涉及一種氣相色譜儀檢測飼料中丁酸鈉的方法。

背景技術

由于丁酸鈉具有改善動物腸道環境、提高飼料適口性、促進動物健康等作用被廣泛應用到飼料行業中。丁酸由最初的臨床應用，逐步應用到畜牧生產中，丁酸應用由液態丁酸鈉逐步轉變為粉末丁酸鈉、包被型丁酸鈉、丁酸衍生物(丁酸甘油酯)、微囊型丁酸鈉等一系列產品。

研究證實，丁酸鈉在飼料加工、存儲過程中，存在一定的損耗現象，即飼料生產過程中的調制、制粒過程(水蒸氣以及高溫、高壓條件)以及存放過程(玉米粉碎、游離成分增加)中，會使得飼料中的丁酸鈉首先發生膨脹，而后發生潮解；潮解后的丁酸鈉隨后發生一系列反應，最終生成丁酸；其次，丁酸易于揮發，因此造成丁酸鈉損耗，降低其發揮功效，故如何有效的監控預混合飼料中丁酸鈉的含量，已成為飼料公司、養殖戶以及飼料添加劑公司的關注熱點。

目前，關于丁酸鈉的檢測方法主要有常規方法—高氯酸滴定法(國標法)、液相色譜法，但實踐操作證明，以上兩種檢測方法，只能檢測純品丁酸鈉和微囊丁酸鈉的含量，不能檢測復雜樣品預混合飼料中微量丁酸鈉的含量。理論推斷，氣相色譜法既能夠檢測純品丁酸鈉以及微囊丁酸鈉的含量，也能夠通過對樣品的前處理實現預混合飼料中丁酸鈉含量的檢測。相比較滴定法以及液相色譜法，氣相色譜法更適用于實踐生產中檢測丁酸鈉的含量，如預混合飼料中丁酸鈉的含量。

發明內容

本發明的主要目的就是針對以上存在的問題與不足，提供一種分析速度快、靈敏度高、結果準確可靠的氣相色譜儀檢測飼料中丁酸鈉的方法。

為了實現上述目的，本發明采用的氣相色譜儀檢測飼料中丁酸鈉的方法的技術方案如下：所述的方法包括步驟：

(1)含有丁酸鈉的待測飼料樣品的處理

用溶劑溶解所述的待測飼料樣品，向待測飼料樣品溶液中加入含有氫離子的甲醇溶液，進行甲酯化反應，將甲酯化反應后的反應液進行處理，獲得無水萃取液，作為待測液；

(2)氣相色譜分析

利用氣相色譜儀，對步驟(1)中準備的待測液進行氣相色譜分析。

較佳地，在所述的步驟(1)中，含有氫離子的甲醇溶液為硫酸甲醇溶液。根據估測的待測飼料樣品中丁酸鈉的含量，選擇加入適量的硫酸甲醇溶液。例如，可以使用20％體積濃度的硫酸甲醇溶液，其中硫酸甲醇的準備步驟可以為：準確移取100ml硫酸溶解于400ml甲醇中。

較佳地，在所述的步驟(1)中，對甲酯化反應后的反應液進行以下處理，以獲得無水萃取液：

將甲酯化反應后的反應液冷卻至常溫后，用三氯甲烷進行萃取，收集下層三氯甲烷萃取液，加入無水硫酸鈉干燥以脫除水分，并過濾，獲得無水萃取液，作為待測液。

其中，在甲醇化反應中，可以將反應置于數顯恒溫水浴鍋中加熱反應一定時間，例如75℃～85℃、1.5h～2.5h，優選80℃、2h。在使用三氯甲烷萃取時，可以重復萃取數次，收集下層三氯甲烷萃取液。在加入適量無水硫酸鈉脫水干燥15min～20min后，取萃取液用0.45μm有機相針式過濾器進行過濾處理。