[發(fā)明專利]氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010116758.7
• 申請(qǐng)日: 2020-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111122761A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洋洋;劉惠芳;洪偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海美農(nóng)生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 王潔

1.一種氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，所述的方法包括步驟：

(1)含有丁酸鈉的待測(cè)飼料樣品的處理

用溶劑溶解所述的待測(cè)飼料樣品，向待測(cè)飼料樣品溶液中加入含有氫離子的甲醇溶液，進(jìn)行甲酯化反應(yīng)，將甲酯化反應(yīng)后的反應(yīng)液進(jìn)行處理，獲得無(wú)水萃取液，作為待測(cè)液；

(2)氣相色譜分析

利用氣相色譜儀，對(duì)步驟(1)中準(zhǔn)備的待測(cè)液進(jìn)行氣相色譜分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，含有氫離子的甲醇溶液為硫酸甲醇溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，對(duì)甲酯化反應(yīng)后的反應(yīng)液進(jìn)行以下處理，以獲得無(wú)水萃取液：

將甲酯化反應(yīng)后的反應(yīng)液冷卻至常溫后，用三氯甲烷進(jìn)行萃取，收集下層三氯甲烷萃取液，加入無(wú)水硫酸鈉干燥以脫除水分，并過(guò)濾，獲得無(wú)水萃取液，作為待測(cè)液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，通過(guò)以下步驟準(zhǔn)備所述的待測(cè)飼料樣品溶液：

稱取待測(cè)飼料樣品，加入甲醇，加熱溶解，再加入超純水進(jìn)行再次加熱溶解后，進(jìn)行超聲溶解，抽濾，獲得抽濾液，作為所述的待測(cè)飼料樣品溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，在所述的步驟(2)中，在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，檢測(cè)條件為：

升溫程序：起始溫度30℃保持2min，以4℃/min升至70℃，再以20℃/min升至250℃；

載氣：高純氮?dú)猓魉?.8ml/min；

進(jìn)樣體積：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；

檢測(cè)器溫度：300℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，在所述的步驟(2)中，對(duì)待測(cè)液進(jìn)行氣相色譜分析后，以保留時(shí)間定性，獲得所述的待測(cè)液中丁酸鈉的峰面積，根據(jù)預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，計(jì)算所述的待測(cè)液中丁酸鈉的濃度，并計(jì)算出待測(cè)飼料樣品中丁酸鈉的含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，所述的預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)以下步驟獲得：

準(zhǔn)備丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品工作液濃度梯度，在所述的丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品工作液濃度梯度中，丁酸鈉濃度分別為0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.015mg/ml、0.025mg/ml、0.05mg/ml，分別對(duì)各濃度的丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品工作液進(jìn)行氣相色譜分析，以保留時(shí)間定性，根據(jù)各濃度所測(cè)峰面積的大小與其濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，獲得所述的預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氣相色譜儀檢測(cè)飼料中丁酸鈉的方法，其特征在于，通過(guò)以下步驟準(zhǔn)備所述的丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品工作液濃度梯度：

根據(jù)所述的步驟(1)，將丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品替換所述的待測(cè)飼料樣品，對(duì)丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行處理，獲得預(yù)設(shè)濃度的丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，分別量取不同體積的丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液至容量瓶中，定容并混勻，獲得所述的丁酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品工作液濃度梯度。