[發明專利]一種氧化石竹烯的制備方法

在審

• 申請號: 202010115359.9
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN111217770A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 徐紅衛;崔穎;呂士權;李鴻
• 申請（專利權）人: 永州山香香料有限公司
• 主分類號: C07D301/14
• 分類號: C07D301/14;C07D303/04
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 劉熙

1.一種氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備過氧乙酸

乙酸和雙氧水按照重量比1：(1～3)混合得到一種混合物，然后在冰水浴下，按照所述混合物與硫酸的重量比1：(0.001～0.005)，把硫酸滴加到所述的混合物中，混合均勻，反應10～30h，放置備用；

(2)制備反應液

天然石竹烯、乙酸乙酯以及碳酸氫鈉按照重量比1：(1～10)：(0.5～2)混合得到一種混合物，然后在室溫下，按照石竹烯與步驟(1)得到的過氧乙酸的重量比1：(1～5)，把步驟(1)得到的過氧乙酸滴加到所述的混合物中，混合均勻，反應1～6h，接著冷卻至室溫，得到一種含有氧化石竹烯的反應液；

(3)制備最終產物

步驟(2)中的反應液，按照反應液與飽和亞硫酸鈉水溶液的體積比1：(0.2～1)，讓含有苯乙醛的反應液用飽和亞硫酸鈉水溶液進行混合、中和、分離得到的有機相再用水洗滌，有機相與水的體積比是1：(2～4)；分去水層后油相脫溶得到氧化石竹烯的粗品，將該氧化石竹烯的粗品重結晶得白色固體產品即為成品。

2.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的冰水浴是在溫度0℃～25℃。

3.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述硫酸的濃度是以重量計50～80％。

4.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述雙氧水濃度是以體積計30～50％。

5.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述的室溫是指溫度15℃～30℃。

6.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，含有氧化石竹烯的反應液與飽和亞硫酸鈉水溶液在同樣條件下混合2～4次。

7.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，有機相在同樣條件下用水洗滌2～4次。

8.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，脫溶是在壓力0.06～0.1KPa與溫度30℃～45℃的條件進行濃縮，除去其中含有的溶劑。

9.根據權利要求1所述的氧化石竹烯的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述重結晶是氧化石竹烯的粗品與95％乙醇按重量比1:3加熱回流20分鐘后，-4度冷卻結晶烘干得到的白色固體為本發明氧化石竹烯產物，采用常規的氧化石竹烯分析方法確定，該產物的氧化石竹烯含量為以重量計80.0～99.0％。

10.一種權利要求1-9任一項所述的氧化石竹烯的制備方法制備所得產物氧化石竹烯。