[發(fā)明專利]一種異丁香酚的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010115356.5 | 申請日： | 2020-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN111170834B | 公開（公告）日： | 2023-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐紅衛(wèi);崔穎;呂士權(quán);李鴻 | 申請（專利權(quán)）人： | 永州山香香料有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/32 | 分類號： | C07C41/32;C07C43/23 |
| 代理公司： | 長沙新裕知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43210 | 代理人： | 劉熙 |
| 地址： | 425000 湖南省永州市*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁香 制備 方法 | ||
1.一種異丁香酚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備反應(yīng)液
丁香酚、催化劑和亞硫酸鈉混合得到一種混合物，向混合物反應(yīng)體系中通入氮氣，通氮氣30-60min后，開啟加熱和燈，控制好反應(yīng)內(nèi)溫，在光照條件下反應(yīng)一定時間，反應(yīng)過程中保持體系不間斷的有氮氣通入，然后冷卻至室溫，得到的含有異丁香酚的反應(yīng)液；
(2)催化劑的回收
將步驟(1)得到的含有異丁香酚的反應(yīng)液進(jìn)行過濾，回收催化劑，得到的濾餅用水按照濾餅與蒸餾水的體積比1:1～1:2進(jìn)行洗滌，洗滌后的濾餅烘干備用；
(3)制備最終產(chǎn)物
步驟(2)得到的濾液進(jìn)行蒸餾，從而得到最終產(chǎn)物異丁香酚；
在步驟(1)中，所使用的的催化劑是一種VK-TA18S型的光氧化催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丁香酚的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，丁香酚、催化劑和亞硫酸鈉按照重量比1:(0～1):(1～5)混合均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丁香酚的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，向體系中通入氮氣的目的是排除體系中的氧氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丁香酚的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，得到的混合物在溫度50～60℃的條件下加熱反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丁香酚的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所使用的燈是LED燈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丁香酚的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，得到的混合物在光照條件下反應(yīng)5-20h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丁香酚的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，得到的濾餅按照同樣的洗滌方式洗滌2～3次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丁香酚的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，蒸餾是在壓力0.1～0.3MPa與溫度20～140℃的條件下減壓蒸餾。
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