[發明專利]一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯產氫氧化鎂納米片的制備方法

在審

• 申請號: 202010115333.4
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN113371738A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 樊發英;鄧小川;張毅;朱朝梁;楊佳亓;樊潔;史一飛;卿彬菊;李陽陽
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01F5/20;C01F5/22;C01F5/14;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李程;王秀奎

本發明公開了一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯產氫氧化鎂納米片的制備方法，包括以下步驟：1，調節含鋰和鎂料液的pH，在反應溫度下，反應0.5～24h，得到鎂沉淀漿液；2，對步驟1結束后得到的所述鎂沉淀漿液進行固液分離，固體部分經過洗滌，并干燥得到氫氧化鎂納米片，液體部分得到脫除鎂的含鋰料液；3，向步驟2得到的脫除鎂的含鋰料液加入碳酸鹽，反應0.1～12h，得到鋰沉淀漿液；4，將步驟3得到的所述鋰沉淀漿液經過固液分離、洗滌、干燥后得到碳酸鋰產品。該方法一步實現了含鋰料液中精制除鎂和高值化氫氧化鎂納米片制備，并且得到的氫氧化鎂納米片形貌規整，鋰夾帶少，不需要再加工，可直接用于阻燃等實際應用中。

技術領域

本發明屬于無機化學技術領域，具體涉及一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯產氫氧化鎂納米片的制備方法。

背景技術

青海擁有豐富的鹽湖資源，其中富含鎂，鋰，鉀，鈉等資源。其中鎂和鋰兩種元素的理化性質相似，分離難度大。目前鹽湖提鋰的方法主要包括：(1)沉淀法，(2)吸附法，(3)煅燒法，(4)膜分離法，(5)萃取法等。其中如吸附法，煅燒法，膜分離法等方法具有很好的降低鎂鋰比的優點，特別適用于青海、西藏、玻利維亞等鹽湖的提鋰。然而，在這些方法降低鎂鋰比后的精制料液中依然會存在部分的鎂，這部分鎂的存在將會影響后面碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰等鋰鹽的品質，因此需要對含鋰精制料液中的鎂進行精制除雜。

傳統的含鋰料液精制除雜的方法包括離子交換和化學沉淀法。其中離子交換法是將料液經過可脫除鎂的離子交換柱，實現料液中鎂的脫除，適用于鎂含量極低的料液中。沉淀法是使用較廣泛的一種方法，該方法通常是在一定溫度下將堿溶液加入含鋰料液中，將鎂離子轉化成氫氧化鎂沉淀過濾后脫除鎂。氫氧化鎂納米片因其在阻燃方面表現出了更優異的效果，從而引起了學者的廣泛研究。

現有制備氫氧化鎂或氫氧化鎂納米片的技術中，主要有以下缺點：

1.需要多步操作，如水熱改性法、晶種法、轉化法等。

2.直接沉淀法中需要形貌導向劑，如有機堿、晶種、或表面活性劑(如專利文獻CN106673027A中所述)。不僅增加了原料成本，還會引起產品不純。

3.現有的去除鎂的方法主要包括吸附法和沉淀法，而沉淀法得到的氫氧化鎂通常雜質含量高，形貌不規整，從而被企業所遺棄。或者需要經過進一步的改性，除雜后利用。副產物中含有大量的鋰，鎂等資源，被遺棄將會造成浪費。而進一步改性或除雜會增加工序和成產成本。

發明內容

本發明專利提供了一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯產氫氧化鎂納米片的制備方法，該方法一步實現了含鋰料液中精制除鎂和高值化氫氧化鎂納米片制備，并且得到的氫氧化鎂納米片形貌規整，鋰夾帶少，不需要再加工，可直接用于阻燃等實際應用中。

一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯產氫氧化鎂納米片的制備方法，所述方法包括以下步驟：

步驟1，調節含鋰和鎂料液的pH至7.2～13.5，在40～180℃反應溫度下，反應0.5～24h，得到鎂沉淀漿液；

步驟2，對步驟1結束后得到的所述鎂沉淀漿液進行固液分離，固體部分經過洗滌，并干燥得到氫氧化鎂納米片，液體部分得到脫除鎂的含鋰料液；

步驟3，向步驟2得到的脫除鎂的含鋰料液加入碳酸鹽，加入所述碳酸鹽的摩爾量為所述脫除鎂的含鋰料液中鋰摩爾量的0.55～2.0倍，在50～150℃下反應0.1～12h，得到鋰沉淀漿液，所述的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的至少一種；

步驟4，將步驟3得到的所述鋰沉淀漿液經過固液分離、洗滌、干燥后得到碳酸鋰產品；所述固液分離、洗滌以及干燥過程均在在50-150℃下進行；

所述含鋰和鎂的料液中鎂離子含量為0.01g/L～200g/L，鋰離子含量為0.01g/L～50g/L。