[發(fā)明專利]一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯(lián)產(chǎn)氫氧化鎂納米片的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010115333.4
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN113371738A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 樊發(fā)英;鄧小川;張毅;朱朝梁;楊佳亓;樊潔;史一飛;卿彬菊;李陽陽
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01F5/20;C01F5/22;C01F5/14;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李程;王秀奎

1.一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯(lián)產(chǎn)氫氧化鎂納米片的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1，調(diào)節(jié)含鋰和鎂料液的pH至7.2～13.5，在40～180℃反應(yīng)溫度下，反應(yīng)0.5～24h，得到鎂沉淀漿液；

步驟2，對步驟1結(jié)束后得到的所述鎂沉淀漿液進(jìn)行固液分離，固體部分經(jīng)過洗滌，并干燥得到氫氧化鎂納米片，液體部分得到脫除鎂的含鋰料液；

步驟3，向步驟2得到的脫除鎂的含鋰料液加入碳酸鹽，加入所述碳酸鹽的摩爾量為所述脫除鎂的含鋰料液中鋰摩爾量的0.55～2.0倍，在50～150℃下反應(yīng)0.1～12h，得到鋰沉淀漿液，所述的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的至少一種；

步驟4，將步驟3得到的所述鋰沉淀漿液經(jīng)過固液分離、洗滌、干燥后得到碳酸鋰產(chǎn)品；所述固液分離、洗滌以及干燥過程均在在50-150℃下進(jìn)行；

所述含鋰和鎂的料液中鎂離子含量為0.01g/L～200g/L，鋰離子含量為0.01g/L～50g/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)含鋰和鎂料液的pH至7.2～13.5的過程是通過向所述預(yù)沉淀料液添加堿溶液來實現(xiàn)的，所述堿溶液為NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氫銨溶液，碳酸氫鈉溶液，碳酸氫銨溶液，六次亞甲基四胺溶液或尿素溶液中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述堿溶液的濃度為0.1～8mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含鋰和鎂的料液中鎂含量為0.1g/L～60g/L，鋰含量為0.1g/L～40g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氫氧化鎂納米片，其粒徑為10～500nm，厚度為5～50nm，為片狀結(jié)構(gòu)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述片狀結(jié)構(gòu)為六角片狀結(jié)構(gòu)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1當(dāng)中所述反應(yīng)溫度為80～150℃。

8.一種含鋰和鎂的料液制備碳酸鋰聯(lián)產(chǎn)氫氧化鎂納米片的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1，向含鋰和鎂的料液中加入?yún)f(xié)助劑，并分散均勻，得到預(yù)處理料液，調(diào)節(jié)所述預(yù)處理料液的pH至7.2～13.5，在90～130℃反應(yīng)溫度下，反應(yīng)0.5～24h，得到鎂沉淀漿液；

所述協(xié)助劑為無機(jī)鹽，所述無機(jī)鹽中的陽離子為Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一種陽離子，所述無機(jī)鹽中的陰離子為氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一種；

在所述預(yù)處理料液中所述協(xié)助劑陽離子摩爾量的和與鎂離子的摩爾比為(0.1～10):1；

步驟2，對步驟1結(jié)束后得到的所述鎂沉淀漿液進(jìn)行固液分離，固體部分經(jīng)過洗滌，并干燥得到氫氧化鎂納米片，液體部分得到脫除鎂的含鋰料液；

步驟3，向步驟3得到的脫除鎂的含鋰料液加入碳酸鹽，加入所述碳酸鹽的摩爾量為所述脫除鎂的含鋰料液中鋰摩爾量的0.55～2.0倍，在50～150℃下反應(yīng)0.1～12h，得到鋰沉淀漿液，所述的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或尿素中的至少一種；

步驟4，將步驟3得到的所述鋰沉淀漿液經(jīng)過固液分離、洗滌、干燥后得到碳酸鋰產(chǎn)品；所述固液分離、洗滌以及干燥過程均在在50-150℃下進(jìn)行；

所述含鋰和鎂的料液中鎂離子含量為0.5g/L～30g/L，鋰離子含量為0.5g/L～30g/L；

所述調(diào)節(jié)所述含鋰和鎂的料液的pH至7.2～13.5的過程是通過向所述含鋰和鎂的料液添加堿溶液來實現(xiàn)的，所述堿溶液為NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氫銨溶液，碳酸氫鈉溶液，碳酸氫銨溶液，六次亞甲基四胺溶液或尿素溶液中的一種或幾種，所述堿溶液的濃度為0.5～5mol/L。