[發(fā)明專利]一種低鈉超細(xì)碳酸鈷的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010113526.6 | 申請日： | 2020-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN113292109A | 公開（公告）日： | 2021-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 許開華;蔣振康;唐洲;白亮;劉文澤;張海勇;陳龍;丁志剛;魯華榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 荊門市格林美新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01G51/06 | 分類號： | C01G51/06 |
| 代理公司： | 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 44309 | 代理人： | 廉紅果 |
| 地址： | 448124 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低鈉超細(xì) 碳酸 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種低鈉超細(xì)碳酸鈷的制備方法，該方法包括以下步驟：分別配制鈷鹽溶液和碳酸鹽溶液，待用；在一定的攪拌速度下鈷鹽溶液和碳酸鹽溶液同時加入至含有底液的反應(yīng)器中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行陳化，獲得超細(xì)碳酸鈷漿料；將超細(xì)碳酸鈷漿料固液分離，再向固液分離后的固體中加入EDI分離超純水進(jìn)行漿化洗滌，烘干，獲得低鈉超細(xì)碳酸鈷。本發(fā)明通過對碳酸鹽和鈷鹽的流量、濃度以及反應(yīng)體系的攪拌速度進(jìn)行精確控制，有效的降低了鈉離子在碳酸鈷表面的包裹和吸附鈉離子的極限，從而也降低了碳酸鈷中鈉的含量；此外，通過EDI分離超純水進(jìn)行洗滌，也降低了碳酸鈷表面吸附鈉離子的極限，使得最終得到的碳酸鈷中鈉含量低于4ppm。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于碳酸鈷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低鈉超細(xì)碳酸鈷的制備方法。
背景技術(shù)
超細(xì)硬質(zhì)合金具有優(yōu)異的性能，是硬質(zhì)合金發(fā)展的重要方向。生產(chǎn)超細(xì)合金必須要添加超細(xì)鈷粉，所以高質(zhì)量的超細(xì)鈷粉是生產(chǎn)超細(xì)硬質(zhì)合金的重要原料之一。
目前鈷粉最為普遍的制備方法是還原氧化鈷或碳酸鈷，通過這種方法獲得的碳酸鈷中鈉含量相對比較高，而碳酸鈷中的鈉含量直接決定生產(chǎn)的鈷粉產(chǎn)品中鈉的含量，鈷粉中鈉元素會隨鈷粉作為添加劑加入硬質(zhì)合金中，鈉元素在硬質(zhì)合金燒制過程中影響WC晶粒生長，因此，對于高端硬質(zhì)合金用鈷粉以及鈷粉用碳酸鈷中鈉含量均有嚴(yán)格的要求；此外，現(xiàn)在超細(xì)碳酸鈷生產(chǎn)中，鈉含量都在10ppm左右，并且通過洗滌的手段來降低鈉含量，成本極高，且會產(chǎn)生大量的廢水，存在污染環(huán)境的問題；因此，研究制備出低鈉超細(xì)碳酸鈷且制備成本低且減少對環(huán)境的破壞是目前研發(fā)人員主要攻克的主題之一。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種低鈉超細(xì)碳酸鈷的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)獲得的碳酸鈷中鈉含量高和廢水產(chǎn)量高的問題。
為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種低鈉超細(xì)碳酸鈷的制備方法，該方法包括以下步驟：
S1、分別配制濃度為75～85g/L的鈷鹽溶液和濃度為210～230g/L碳酸鹽溶液，待用；
S2、在600～700r/min的攪拌速度下將S1中所述的鈷鹽溶液以4～6m3/h的進(jìn)料流量、碳酸鹽溶液以7～9m3/h的進(jìn)料流量同時加入至含有底液的反應(yīng)器中，并在40～50℃下反應(yīng)30～60min，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行陳化，獲得超細(xì)碳酸鈷漿料；
S3、將所述S2中獲得的超細(xì)碳酸鈷漿料固液分離，再向固液分離后的固體中加入EDI分離超純水進(jìn)行漿化洗滌，烘干，獲得目標(biāo)碳酸鈷。
優(yōu)選地，所述S2中，所述含有底液的反應(yīng)器中的底液為溫度為20-25℃的EDI分離超純水。
優(yōu)選地，所述S2中，所述EDI分離超純水的體積與所述反應(yīng)器的容積的比例為(0.05～0.075)：1。
優(yōu)選地，所述S2中，所述氯化鈷溶液的進(jìn)料流量為5m3/h，所述碳酸氫銨溶液的進(jìn)料流量為8m3/h。
優(yōu)選地，所述S2中，所述陳化的時間為30-60min。
優(yōu)選地，所述步驟3的具體步驟為：將S2中獲得的超細(xì)碳酸鈷漿料轉(zhuǎn)入板框壓濾機(jī)中進(jìn)行固液分離，然后將分離出的固體轉(zhuǎn)移至洗滌釜中，并加入9-10m3的EDI分離超純水進(jìn)行漿化洗滌，再經(jīng)過脫水、烘干，獲得目標(biāo)碳酸鈷。
優(yōu)選地，所述洗滌的時間為30～50min。
優(yōu)選地，所述洗滌的次數(shù)為1～3次。
優(yōu)選地，所述S3中所述烘干溫度為140～160℃，烘干時間為30～60min。
優(yōu)選地，所述S3中，獲得的目標(biāo)碳酸鈷粒徑D50為0.5～1.0μm。
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