[發明專利]一種CO2 有效
| 申請號： | 202010112675.0 | 申請日： | 2020-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN111185224B | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發明（設計）人： | 肖國民;吳元鋒;張宗琦;袁慧;陳媛;魏瑞平;高李璟;張進 | 申請（專利權）人： | 東南大學 |
| 主分類號： | B01J29/40 | 分類號： | B01J29/40;C07C1/12;C07C15/04;C07C15/06;C07C15/08 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211102 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 co base sub | ||
1. 一種CO2芳構化催化劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：
步驟1：ZSM-5預處理
將分子篩ZSM-5固液比為0.01~20g/L的量加入到含有0.01~2.0mol/L酸或堿的去離子水溶液中，在20~120℃溫度下攪拌1~48小時，然后冷卻到室溫，過濾、洗滌至中性；之后將所得ZSM-5在20~120℃下用0.5~2.5mol/L的氯化銨溶液離子交換1~5次，每次交換1~24h，40~120℃干燥6~48h，400~800℃下焙燒3~7h，得到表面富含羥基的改性ZSM-5；
步驟2：原子層沉積法引入活性金屬
將步驟1的改性ZSM-5置于原子層沉積設備反應腔中，先加熱使反應室溫度到50~350℃，然后抽真空使反應腔內的氣壓為0.01~10torr，隨后使用流量為1~100sccm高純氬氣作為載氣；向反應腔中通入二乙基鋅氣態金屬源，使氣態二乙基鋅與改性ZSM-5表面的羥基產生化學反應，形成甲基結構；用高純氬氣、氦氣或氮氣中的一種或幾種吹掃，再向反應腔中通入氣態氧源，使得甲基結構與氣態氧源發生化學反應，從而在改性ZSM-5表面生成ZnO；
步驟3：原位生長法引入層狀金屬有機結構
將步驟2制備的表面包覆ZnO的ZSM-5投入到水熱反應釜，再向水熱反應釜中加入固液比為0.01~20g/L的有機溶劑，在20~80℃溫度下攪拌1~12小時；
a) 向所述水熱反應釜中加入1~50mmol的2-甲基咪唑、苯并咪唑或三乙烯二胺有機配體，在20~80℃溫度下攪拌1~12小時，隨后在120~150℃溶劑熱反應12~48h，冷卻到室溫，把水熱釜中的沉淀物過濾、洗滌3次后，再轉入水熱反應釜，加入固液比為0.01~20g/L的有機溶劑；在ZSM-5表面形成一層有機配體；
b) 再向所述水熱反應釜中加入與有機配體等摩爾量金屬鹽，該金屬鹽為ZnCl2、CoCl2、ZnBr2、CoBr2、Zn(ClO4)2、Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2、ZnSO4、Co(NO3)2、Co(CH3COO)2或CoSO4中的一種或幾種，在20~80℃溫度下攪拌1~6小時，隨后在120~150℃溶劑熱反應12~48h，冷卻到室溫，把水熱釜中的沉淀物過濾、洗滌3次后，在ZSM-5表面形成一層金屬有機結構；
通過調控工序a）、b）的重復次數，合成ZSM-5為內核，有機配體與金屬離子層交替出現的層狀結構CO2芳構化催化劑。
2.根據權利要求1所述的CO2芳構化催化劑的制備方法，其特征在于步驟1中所述的堿的去離子水溶液為氨水、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3或KHCO3水溶液中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的CO2芳構化催化劑的制備方法，其特征在于步驟1中所述的酸的去離子水溶液為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、醋酸、草酸、乙酸或甲酸溶液中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的CO2芳構化催化劑的制備方法，其特征在于步驟2中所述的吹掃時間大于60s。
5.根據權利要求1所述的CO2芳構化催化劑的制備方法，其特征在于步驟2中所述的向反應腔通入的氣態氧源為水、氧氣、臭氧或雙氧水中的一種或幾種。
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