[發明專利]一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 202010112620.X
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111308002A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 陳月嫦;李冰冰;黃麗霞;馮綺晴
• 申請（專利權）人: 麗珠集團新北江制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

本發明提供一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法，包括如下步驟：(1)用乙腈溶液溶解異噁唑啉類殺蟲劑，得試樣溶液；(2)用反相高效液相色譜儀檢測試樣溶液中異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質；所述反相高效液相色譜的條件為：進樣量：10?15μL；流動相:A：乙腈；B：三氟乙酸溶液；洗脫方式：梯度洗脫。本發明的反相高效液相色譜法檢測異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質，該方法能使異噁唑啉類殺蟲劑與其雜質及雜質與雜質之間實現有效分離，能準確測定異噁唑啉類殺蟲劑及各雜質的含量，且該方法操作簡便、快速、重復性、準確性及穩定性高，為異噁唑啉類殺蟲劑工業化生產過程中對中間體及其雜質進行質量監控提供可靠有效的檢測方法。

技術領域

本發明屬于藥物分析領域，尤其涉及一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法。

背景技術

異噁唑啉類化合物是在研究鄰苯二甲酸甲酰胺和鄰甲酰氨基苯甲酰胺過程中獲得的一類新型殺蟲活性物質。作為一種新型廣譜獸藥，其作用機理為：通過干預γ-氨基丁酸(GABA)門控氯離子通道發揮其作用,與苯基吡唑類,環戊二烯類和大環內酯類等動物殺蟲劑相比較而言,異噁唑啉類化合物在分子結構、作用位點、選擇性以及交互抗性等方面均有者顯著的差異,具有對哺乳動物、斑馬魚、家禽等非靶標生物低毒安全，而對蜱類、蚤目、虱目、半翅目和雙翅目等害蟲具有優異殺蟲活性等特性。

化合物結構如式I所示：

目前，未見該化合物及其雜質檢測方法的相關專利文獻報道，隨著國內對該產品的研究深入，其生產過程中產生的雜質也逐漸被發現，為了加強該原料藥及其中間體、雜質的質量控制，有必要提供一種靈敏、穩定、可靠的檢測方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種異惡唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法，包括如下步驟：

(1)用乙腈溶液溶解異噁唑啉類殺蟲劑，得試樣溶液；

(2)用反相高效液相色譜儀檢測試樣溶液中異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質；

反相高效液相色譜的條件為：

進樣量：10-15μL；

流動相:A：乙腈；B：三氟乙酸溶液；

洗脫方式：梯度洗脫。

優選的，以體積分數計，上述反相高效液相色譜中梯度洗脫為：0.0min-5.0min，15％A，85％B；35min-40min，65％-80％A，35％-20％B；41min-45min，15％A，85％B。

優選的，上述反相高效液相色譜中流動相B三氟乙酸溶液的體積濃度為0.02％-0.04％。

優選的，上述反相高效液相色譜中流動相的流速為0.8-1.0mL/min。

優選的，上述反相高效液相色譜中流動相的流速為0.9mL/min。

優選的，上述反相高效液相色譜的色譜柱溫為30℃-40℃。

優選的，上述反相高效液相色譜的色譜柱溫為35℃

優選的，上述反相高效液相色譜的檢測波長為240-270nm。

優選的，上述反相高效液相色譜的檢測波長為256nm。

優選的，上述反相高效液相色譜的色譜柱為SunFire C8色譜柱：4.6mm×250mm，5μm；或性能相當者。

優選的，步驟(1)中所述乙腈溶液中乙腈和水的體積比為6-7:3-4。