[發明專利]一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 202010112620.X
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111308002A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 陳月嫦;李冰冰;黃麗霞;馮綺晴
• 申請（專利權）人: 麗珠集團新北江制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

1.一種異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質的檢測方法，包括如下步驟：

(1)用乙腈溶液溶解異噁唑啉類殺蟲劑，得試樣溶液；

(2)用反相高效液相色譜儀檢測試樣溶液中異噁唑啉類殺蟲劑及其雜質；

所述反相高效液相色譜的條件為：

進樣量：10-15μL；

流動相:A：乙腈；B：三氟乙酸溶液；

洗脫方式：梯度洗脫。

2.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：以體積分數計，所述反相高效液相色譜中梯度洗脫為：0.0min-5.0min，15％A，85％B；35min-40min，65％-80％A，35％-20％B；41min-45min，15％A，85％B。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜中流動相B三氟乙酸溶液的體積濃度為0.02％-0.04％。

4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜中流動相的流速為0.8-1.0mL/min。

5.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜的色譜柱溫為30℃-40℃。

6.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜的檢測波長為240-270nm。

7.根據權利要求1-8任一項所述的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜的色譜柱為SunFire C8色譜柱：4.6mm×250mm，5μm。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟(1)中所述乙腈溶液中乙腈和水的體積比為6-7:3-4。

9.根據權利要求1所述在檢測方法，其特征在于：所述試樣溶液的質量濃度為0.5-1.5mg/mL。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述雜質包括(Z)-4-((肟基)甲基)-2-甲基-N-(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)苯甲酰胺、(E)-N-羥基-3-甲基-4-((2-氧代-2-(((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)氨基甲酰基)苯甲酰氯、1,3-二氯-5-(1-三氟甲基-乙烯基)苯、4-乙炔基-2-甲基-N-(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基)苯甲酰胺中的至少一種。