[發明專利]一種格爾伯特酸的合成方法

有效

• 申請號: 202010112570.5
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111269083B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 王一霖;蔡軍成
• 申請（專利權）人: 珠海市柏瑞醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C51/02;C07C51/48;C07C51/47;C07C51/44;C07C53/126;C07C67/343;C07C69/24
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 張彥彥;劉繼富

本發明公開了一種格爾伯特酸的合成方法，屬于化學合成技術領域。該合成方法包括以下步驟：將長鏈飽和脂肪酸酯、堿、溶劑加入反應釜中，緩慢加入烷基化試劑，升溫進行反應后，降溫、減壓蒸餾除去溶劑，得二烷基乙酸酯；向反應釜中加入醇、水、催化劑，升溫進行反應后，減壓蒸餾除去溶劑；向反應釜中加入水，調節體系的pH至3～4，分液后取有機相溶于石油醚中，經洗滌、脫色、減壓蒸餾后即得格爾伯特酸。本發明步驟少、操作簡單，對設備要求低；反應選擇性高，轉化率高，雜質少、收率及純度高；產物格爾伯特酸的主鏈和支鏈結構能靈活調控，原料選著多樣；耗時短，產生的廢棄物較少，綠色環保安全，適于工業化生產。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體涉及一種格爾伯特酸的合成方法。

背景技術

格爾伯特酸是一種在羧酸α-位帶有較長支鏈烷烴的脂肪酸。除了具備相同碳原子數的某些優良性能以外，它還具備了凝固點低、粘度小、較好的油溶性及良好的熱穩定性和抗氧化性、無色無味、對人體的刺激性小等優點，使其在潤滑劑、表面活性劑、醫藥、化妝品等領域有廣泛的應用。

但是，格爾伯特酸的合成方法卻鮮有報道。大連輕工學院化學工程系曾報道過利用醇二聚產生格爾伯特醇再氧化制備格爾伯特酸的方法，即：將堿按配比混合加入反應釜中，加入一定量的催化劑、然后加熱至熔融所需溫度，再慢慢滴加格爾伯特醇，在高溫常壓下催化氧化合成格爾伯特酸。該方法的步驟少、操作簡單，但其堿的用量大，反應溫度高達360～370℃，反應過程不易控制；還需設備耐腐蝕性能好；產物收率及純度低，產生的有機廢物多，污染大，不適合工業化生產。專利CN106748724A公開了一種不通過格爾伯特醇氧化制備伯爾格特酸的方法，即：以丙二酸脂為原料，在堿的作用下與直鏈鹵代烷發生兩步烷基化反應制得二烷基丙二酸脂；再用水和甲醇或乙醇的混合液作溶劑，酸或堿作催化劑將二烷基丙二酸脂水解得到二烷基丙二酸；最后在高溫下用二烷基丙二酸進行脫羧反應制得格爾伯特酸。該合成方法反應條件較為溫和，格爾伯特酸的主鏈和支鏈能靈活調控，但其操作步驟繁瑣，生產周期長；每一步都需分離提純，產物損耗大、收率低，產生的廢水、廢渣多；脫羧反應所需溫度偏高，反應過程不易控制。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種安全環保、操作簡單、收率及純度高的格爾伯特酸合成方法。

為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種格爾伯特酸的合成方法，其包括以下步驟：

S1、將長鏈飽和脂肪酸酯、堿、溶劑加入反應釜中，在-20～30℃下緩慢加入烷基化試劑，升溫至0～70℃反應3～24h；降溫、減壓蒸餾除去溶劑，得二烷基乙酸酯；

S2、向反應釜中加入醇、水、催化劑，升溫至40～90℃反應3～15h，減壓蒸餾除去溶劑得到二烷基乙酸或二烷基乙酸鹽；

S3、向反應釜中加入二烷基乙酸或二烷基乙酸鹽等質量的水，調節體系的pH至3～4，分液后取有機相溶于等體積的石油醚中，洗滌后脫色，經減壓蒸餾除去低沸點組分，即得格爾伯特酸。

作為本發明優選的實施方式，所述步驟S1中堿的加入量為長鏈飽和脂肪酸脂的1～2倍摩爾當量，溶劑的加入量為長鏈飽和脂肪酸脂質量的1～6倍，烷基化試劑的加入量為長鏈飽和脂肪酸脂的1～2倍摩爾當量。

作為本發明優選的實施方式，所述長鏈飽和脂肪酸酯為辛酸甲酯、辛酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯中的一種。

作為本發明優選的實施方式，所述堿為氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉中的至少一種。

作為本發明優選的實施方式，所述溶劑為甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、二氯甲烷中的至少一種。