[發明專利]一種格爾伯特酸的合成方法

有效

• 申請號: 202010112570.5
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111269083B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 王一霖;蔡軍成
• 申請（專利權）人: 珠海市柏瑞醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C51/02;C07C51/48;C07C51/47;C07C51/44;C07C53/126;C07C67/343;C07C69/24
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 張彥彥;劉繼富

1.一種格爾伯特酸的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將長鏈飽和脂肪酸酯、堿、溶劑加入反應釜中，在-20～30℃下緩慢加入烷基化試劑，升溫至0～70℃反應3～24h；降溫、減壓蒸餾除去溶劑，得二烷基乙酸酯；其中，所述長鏈飽和脂肪酸酯為辛酸乙酯、己酸甲酯中的一種；所述堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的至少一種；所述烷基化試劑為溴代正丁烷；

S2、向反應釜中加入醇、水、催化劑，升溫至40～90℃反應3～15h，減壓蒸餾除去溶劑得到二烷基乙酸或二烷基乙酸鹽；

S3、向反應釜中加入二烷基乙酸或二烷基乙酸鹽等質量的水，調節體系的pH至3～4，分液后取有機相溶于等體積的石油醚中，洗滌后脫色，經減壓蒸餾除去低沸點組分，即得格爾伯特酸。

2.根據權利要求1所述的格爾伯特酸的合成方法，其特征在于：所述步驟S1中堿的加入量為長鏈飽和脂肪酸脂的1～2倍摩爾當量，溶劑的加入量為長鏈飽和脂肪酸脂質量的1～6倍，烷基化試劑的加入量為長鏈飽和脂肪酸脂的1～2倍摩爾當量。

3.根據權利要求1或2所述的格爾伯特酸的合成方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、二氯甲烷中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述的格爾伯特酸的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中醇的加入量為二烷基乙酸酯質量的1～8倍，水的加入量為1～5倍摩爾當量，催化劑的加入量為1～4倍摩爾當量。

5.根據權利要求4所述的格爾伯特酸的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中的醇為甲醇或乙醇，催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、硫酸、鹽酸、磷酸、氫溴酸、對甲苯磺酸、氨基磺酸、檸檬酸中的一種。

6.根據權利要求1或2所述的格爾伯特酸的合成方法，其特征在于：所述步驟S3是采用兩倍體積的水洗滌兩次后再加1～2％活性炭進行脫色，最后于70～90℃下進行減壓蒸餾。