[發明專利]基于表面增強拉曼光譜的羥基山椒素快速檢測方法

有效

• 申請號: 202010112255.2
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111220592B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發明（設計）人: 孫曉霞;鄒小波;張迪;趙鐳;史波林;石吉勇;孫悅;魏曉鷗
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于食品快速檢測技術領域，涉及一種基于表面增強拉曼光譜的羥基山椒素快速檢測方法；首先制備不同濃度的羥基?α?山椒素標準溶液，依次加入到含有SERS基底材料的懸液、無機鹽凝聚劑，混合均勻，掃描獲得拉曼光譜圖，測定定量基準峰位移處的拉曼峰強度值I，與其相對應的羥基?α?山椒素標準溶液濃度繪制標準曲線；然后制備待測樣品溶液，進一步得到待測樣品溶液的拉曼光譜圖，根據得到的羥基?α?山椒素標準曲線計算得到待測液中總羥基山椒素的濃度，最后計算出花椒樣品中總羥基山椒素的含量。本發明操作簡單、檢測成本低，所需樣品量少，可便攜，適用于現場大規模花椒樣品的檢測，為羥基山椒素的智能化分析檢測提供技術參考。

技術領域

本發明屬于食品快速檢測技術領域，具體涉及一種基于表面增強拉曼光譜的羥基山椒素快速檢測方法。

背景技術

花椒，位列調味料“十三香”之首，是一種我國傳統的藥食同源植物，具有色澤飽滿、鮮香味麻等特點，受到人們的廣泛青睞。花椒的主要麻味物質為羥基山椒素，主要包括羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素等類型，羥基山椒素總含量是評價花椒品質的一個重要指標。

目前，檢測羥基山椒素的方法主要有液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS)，紫外分光光度法，薄層層析法等。其中，HPLC-MS雖能對羥基山椒素成分進行準確的定性和定量分析，但存在儀器昂貴體積大，檢測時間較長，操作程序繁瑣等不足，使該方法難以實現現場快速檢測。申請號201210410462.1，名稱為“一種花椒麻味素類物質含量快速檢測方法”的專利申請，通過提取總酰胺浸膏，建立了甲醛滴定法檢測羥基山椒素類物質的含量。申請號201410573260.8，名稱為“花椒油中酰胺類物質含量的測定方法”的專利申請，根據標準曲線和溶液的紫外吸光度得到花椒油中酰胺類物質的含量。但這些方法的檢測結果極易受花椒中多酚、色素等其他物質的干擾，容易出現假陽性結果，更無法實現準確地定量分析。因此，建立一種快速、準確識別羥基山椒素的檢測方法用于花椒的質量監控及品質分級有重要意義。

拉曼光譜技術是一種高效的光譜檢測技術，而表面增強拉曼散射光譜(SurfaceEnhancedRaman Scattering，SERS)技術是納米材料與拉曼光譜技術相結合的有效產物，能夠可靠地提供分子的結構信息，從而可以快速得到被測樣品的成分信息，具有分析速度快，操作簡單，靈敏度高等優點，適合現場快速鑒別及檢測，在食品檢測領域的應用越來越廣泛。比如，有文獻公開以銀納米或金納米溶膠為增強基底，建立了柑桔中三唑磷農藥殘留的快速檢測方法。還有有文獻采用銀納米棒陣列為基底，利用SERS技術對食用油中的辣椒堿進行定性和定量分析。

但是目前，基于SERS技術快速檢測花椒中羥基山椒素的研究尚未見報道。因此，設計一種操作簡便、分析快速、能夠反映羥基山椒素結構信息且能準確定量的SERS檢測方法成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有檢測羥基山椒素技術中存在的不足，構造了針對羥基山椒素的SERS基底材料，并依此建立了一種基于SERS技術的羥基山椒素快速檢測方法，實現對羥基山椒素的快速定性判別和定量檢測。為實現上述目的，本發明采用以下技術手段：

本發明提供一種基于表面增強拉曼光譜的羥基山椒素快速檢測方法，具體包括以下步驟：

(1)繪制羥基山椒素標準曲線：

首先制備不同濃度的羥基-α-山椒素標準溶液，然后分別取不同濃度的羥基-α-山椒素標準溶液，體積均相同，記為V₁；然后取與羥基-α-山椒素標準溶液相同數量的SERS基底材料的懸液，體積均相同，記為V₂；再取相同數量的無機鹽凝聚劑，體積均相同，記為V₃；