[發明專利]一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法

有效

• 申請號: 202010112254.8
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111320204B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 董如林;李祥艷;陳智棟;金長春
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，屬于無機功能材料制備技術領域。以無機鋅鹽和有機鈦醇鹽為初始原料，分別形成堿式鋅鹽和鈦醇鹽的乙酰丙酮絡合物，按照適當的鋅鈦物質的量比將其混合分散在水介質中，經160℃，5h的水熱輔助溶膠?凝膠過程，形成了多孔性鋅鈦復合氧化物微球，然后采用醋酸溶液浸洗以交換出微球中的鋅離子，達到提高微球的氣孔度和比表面積的目的，經過離子交換過程，微球的比表面積和氣孔體積分別達到了到363.5m²/g和0.195cm³/g，比離子交換前分別增大了3395%和2768%，平均氣孔直徑為2.4nm，比離子交換前減小了20%。

技術領域

本發明涉及一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，屬于無機功能材料制備技術領域。

背景技術

二氧化鈦（TiO₂）存在三種晶態形式，分別是銳鈦礦型TiO₂、板鈦礦型TiO₂及金紅石型TiO₂，其中金紅石型TiO₂是高溫穩定相態，而板鈦礦型TiO₂則因很難合成純度高的產品而較少被研究，作為半導體功能材料鈦礦型TiO₂被認為是活性最高的一種晶態形式。TiO₂因為物理化學性質穩定、材料成本較低、活性高等特點在光催化劑、氣體傳感器、光電極材料、表面超親水或超疏水材料等方面有著廣泛的研究和應用前景。材料的性能與其微結構密切相關，納米尺度的粒子雖然活性較高，但是存在使用和回收困難的問題，所以較為受青睞的形式是多孔性微球，微球內部極大的氣孔表面可以提供更多的反應活性點位，從而可以大幅改善和提高作為功能材料的活性。合成多孔性TiO₂微球的方法有溶膠-凝膠法、聚合物模板法等。本發明提供一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，采用鋅鈦雙金屬溶膠-凝膠技術獲得鋅鈦復合氧化物微球，再通過酸浸洗，交換出鋅離子，得到多孔性TiO₂微球。所合成TiO₂微球的比表面積達到363.5m²/g，氣孔體積為0.195cm³/g，平均直徑為2.4nm。

發明內容

本發明提供了一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，本發明實現這一目標的技術方案是：以無機鋅鹽和有機鈦醇鹽為初始原料，分別形成堿式鋅鹽和鈦醇鹽的乙酰丙酮絡合物，按照適當的鋅鈦物質的量比混合分散在水介質中，經水熱輔助的溶膠-凝膠過程，形成多孔性鋅鈦復合氧化物微球，然后采用酸溶液浸洗以交換出微球中的鋅離子，達到提高微球孔隙度和比表面積的目的，經過離子交換過程，微球的比表面積和氣孔體積分別達到了363.5m²/g和0.195cm³/g，比離子交換前分別增大了3395%和2768%，平均氣孔直徑為2.4nm，比離子交換前減小了20%。

一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法包括以下步驟：

（1）按照物質的量比1：1.5，量取鈦醇鹽和乙酰丙酮，將兩者混合攪拌0.5h，得到黃棕色的油狀液體；

（2）取上述黃棕色油狀液體按照7：43的體積比，分散到去離子水中，形成乳黃色懸濁液分散體系；

（3）對步驟（2）中得到的懸濁液體系進行離心分離，離心分離的條件為：3500轉/分,3分鐘，去除離心分離后下部出現的少量棕色油狀物，上層半透明的分散體系用于后續的實驗；

（4）在攪拌的情況下，將0.25M，20mL的鋅鹽溶液緩慢滴加到0.75M，10mL堿性的沉淀劑溶液中，形成白色堿式鋅鹽懸濁液；

（5）將步驟（4）得到的堿式鋅鹽懸濁液用去離子水離心洗滌三次；

（6）將洗滌后的堿式鋅鹽按一定的鋅鈦物質的量比加入步驟（3）得到的半透明的分散體系中，攪拌0.5h；

（7）將步驟（6）中得到的分散體系轉入聚四氟乙烯內杯的反應釜中，于160℃下水熱反應5h；