[發明專利]一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法

有效

• 申請號: 202010112254.8
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111320204B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 董如林;李祥艷;陳智棟;金長春
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：

(1)按照物質的量比1：1.5，量取鈦醇鹽和乙酰丙酮，將兩者混合攪拌0.5h，得到黃棕色的油狀液體；

(2)取上述黃棕色油狀液體按照7：43的體積比，分散到去離子水中，形成乳黃色懸濁液分散體系；

(3)對步驟(2)中得到的懸濁液體系進行離心分離，離心分離的條件為：3500轉/分，3分鐘，去除離心分離后下部出現的少量棕色油狀物，上層半透明的分散體系用于后續的實驗；

(4)在攪拌的情況下，將0.25M，20mL的鋅鹽溶液緩慢滴加到0.75M，10mL堿性的沉淀劑溶液中，形成白色堿式鋅鹽懸濁液；

(5)將步驟(4)得到的堿式鋅鹽懸濁液用去離子水離心洗滌三次；

(6)將洗滌后的堿式鋅鹽按一定的鋅鈦物質的量比加入步驟(3)得到的半透明的分散體系中，攪拌0.5h；

(7)將步驟(6)中得到的分散體系轉入聚四氟乙烯內杯的反應釜中，于160℃下水熱反應5h；

(8)水熱反應的產物經離心分離、去離子水及乙醇洗滌后，于60℃下干燥2h，得到鋅鈦復合氧化物微球；

(9)將鋅鈦復合氧化物微球分散到酸溶液中浸洗，進行離子交換，以脫除樣品中的鋅離子，維持一定的時間后進行離心分離，然后用去離子水洗滌三次，再于60℃下干燥4h，得到高比表面積TiO₂微球。

2.根據權利要求1所述一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的鈦醇鹽是鈦酸四乙酯、鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯其中之一。

3.根據權利要求1所述一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于：由鈦醇鹽配制的乳黃色懸濁液需進行離心分離，去除下部出現的少量棕色油狀物，離心分離的條件為：3500轉/分,3分鐘。

4.根據權利要求1所述一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于步驟(4)中使用的鋅鹽是醋酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅其中之一，堿性的沉淀劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、三乙胺、正丁胺其中之一。

5.根據權利要求1所述一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于步驟(6)中鋅鈦物質的量比為1:1～1:5。

6.根據權利要求1所述一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于步驟(7)水熱反應的條件為160℃，5h。

7.根據權利要求1所述一種高比表面積二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于步驟(9)采用離子交換脫除樣品中的鋅離子，使用的酸為0.035M的醋酸溶液，維持時間為1h。