[發明專利]一種高粘結力發泡用硬質聚醚多元醇的制備方法

在審

• 申請號: 202010111858.0
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111286019A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 李海峰;張寶銀;呂興連;張坤
• 申請（專利權）人: 濱化集團股份有限公司;山東濱化東瑞化工有限責任公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G18/48;C08J9/14;C08G101/00
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 李斌

本發明屬于聚氨酯合成技術領域，尤其涉及一種高粘結力發泡用硬質聚醚多元醇的制備方法，所述制備方法分兩步完成，第一步以蔗糖、低分子量多元醇，以二甲胺為催化劑，通入一段環氧丙烷進行反應；第二步在第一步的基礎上，再加入聚酯、油脂和堿金屬催化劑，通入一段環氧丙烷，反應完畢后再通入適量的環氧乙烷，后處理精制得到成品。本發明工藝過程操作簡單，得到的硬泡聚醚產品粘度和羥值適中，以此制備的聚氨酯泡沫塑料制品能顯著提高泡沫制品與附著物的粘結強度，同時具有較窄的密度分布、較高的強度、韌性好、良好的尺寸穩定性和較強的粘結強度以及較低的導熱系數,具有一定的阻燃效果，特別適合管道保溫、板材以及冷鏈領域的保溫。

技術領域

本發明屬于聚氨酯合成技術領域，尤其涉及一種高粘結力發泡用硬質聚醚多元醇的制備方法。

背景技術

硬質聚氨酯泡沫塑料(聚氨酯硬泡)因其絕熱性能優異、施工快捷方便，被廣泛用作各種絕熱、防震、隔音、以及包裝材料。制備聚氨酯硬泡的多元醇為聚醚多元醇和聚酯多元醇。聚醚多元醇因其原料來源廣、價格相對低廉、粘度低、與助劑互溶性好、加工性能優良等優點而廣泛應用于聚氨酯硬泡加工。但是，普通聚醚多元醇制得的泡沫制品阻燃性能差。聚酯多元醇特別是芳香族聚酯多元醇分子結構中有大苯環結構，以此制得的泡沫制品具有強度高、韌性好、阻燃性能好、機械性能好等優點。但是它的粘度大，不易加工。近年來，隨著國家有關部門對環保要求的增強，對聚氨酯硬泡的阻燃、絕熱、機械性能等提出更高的要求。目前許多硬泡生產廠家想把聚酯多元醇復配到聚醚多元醇中，以減少阻燃劑的用量，降低成本，同時使泡沫制品兼具聚醚多元醇和聚酯多元醇泡沫制品的優點。但是，聚酯多元醇與聚醚多元醇的相容性極差，無法配置穩定的組合料，影響實際應用與銷售。再者，在聚氨酯硬泡制品加工板材、噴涂、管中管、冰箱等行業中，泡沫制品與附著物的粘結強度不夠，容易脫落，嚴重影響了隔熱性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高粘結力發泡用硬質聚醚多元醇的制備方法，采用該方法得到的硬泡聚醚產品，兼具聚醚多元醇和聚酯多元醇的優點，羥值在400～460mgKOH，粘度適中，與環戊烷相容性好，成本較低；發制的泡沫制品壓縮強度高，尺寸穩定性好，與附著物的粘結力強；具有一定的阻燃效果；泡沫導熱系數低且韌性好。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種高粘結力發泡用硬質聚醚多元醇的制備方法，包括以下步驟：

(1)聚合反應第一步：加料及預處理：將蔗糖、低分子量多元醇投入反應釜，然后加入二甲胺(40％水溶液)為催化劑，氮氣置換3～5次。控制反應釜內溫度80～85℃，然后開始滴加環氧丙烷，滴加環氧丙烷的過程中控制反應釜內溫度80～110℃，壓力控制在0.1～0.4MPa；環氧丙烷滴加至占環氧丙烷總加入質量的40～50％時，停止滴加，滴加過程中釜內溫度控制在80～110℃，壓力控制在0.1～0.4MPa，滴加完畢后熟化1.5～3.5小時；

(2)聚合反應第二步：在第一步的基礎上，再加入聚酯、油脂和堿金屬催化劑，進行真空脫水直至釜內物料含水量在0.5％(wt)以內；滴加剩余的占環氧丙烷總加入量50～60％的環氧丙烷，反應完畢后再滴加適量的環氧乙烷。滴加過程中釜內溫度控制在80～110℃，壓力控制在0.1～0.4MPa，滴加完畢后熟化1.5～3.5小時；

(3)后處理：向熟化完畢的產物中加水、酸中和，加入吸附劑，抽真空脫水脫氣后，壓濾得到高粘結力發泡用硬質聚醚多元醇。