[發明專利]一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法

在審

• 申請號: 202010111500.8
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111175188A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 劉白玲
• 申請（專利權）人: 劉白玲
• 主分類號: G01N11/00
• 分類號: G01N11/00
• 代理公司: 成都領航高智知識產權代理有限公司 51285
• 代理人: 王斌

本發明提供了一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，通過控制反應溫度與反應時間，制備一系列具有不同分子量的聚六亞甲基胍鹽酸鹽，換算出聚六亞甲基胍鹽酸鹽的平均分子量；將系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽配制成相同濃度和pH的溶液，并測定其溶液粘度，繪制出粘度與分子量的工作曲線；對新合成的聚六亞甲基胍鹽酸鹽，配置成與系列溶液的相同濃度和pH溶液，測定其粘度，根據工作曲線上確定其對應的平均分子量。該方法特點是：1)適合于生產廠家在自己實驗室中對聚六亞甲基胍鹽酸鹽的平均分子量進行快速測定；2)測定中無需新的化學反應；3)無需要昂貴的檢測設備；4)有利于生產企業的質量控制。

技術領域

本發明屬于高分子應用領域，涉及一種齊聚物大分子分子量測定方法，尤其涉及一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法。

背景技術

聚六亞甲基胍鹽酸鹽易溶于水，具有廣譜的殺菌作用，并可在自然環境下降解，對環境無污染。歐洲多個國家以及俄羅斯等正式批準其作為各種表面的消毒殺菌劑，并允許其用作日用防霉劑在民眾中銷售，以及作為飲用水、游泳池、湖水、水塘、冷卻塔、噴泉等的除菌劑。聚六亞甲基胍鹽酸鹽還被廣泛應用于石油開采、建筑材料、紡織業加工等領域，使用范圍十分廣泛。

聚六亞甲基胍鹽酸鹽的制備通常采用鹽酸胍與己二胺的熔融縮聚技術。由于縮聚反應的特點，產物分子量的分布較寬。作為一種具有良好抗菌性能和使用安全性的新型大分子抗菌材料，聚六亞甲基胍鹽酸鹽的抗菌性能與其分子量密切相關；對聚六亞甲基胍鹽酸鹽的改性及改性程度也與其分子量相關。目前對聚六亞甲基胍鹽酸鹽分子量的測定，可采用化學法與物理法。化學法測定程序繁瑣、周期長，而且重復性很差。物理法多以凝膠滲透色譜法(GPC)，鑒于聚六亞甲基胍鹽酸鹽是水溶性非常好的大分子齊聚物，適合于其測定的色譜柱少，選擇困難；同時因為其分子量遠低于常規的高分子聚合物，因而GPC法測定的偏差較大，與實際分子量相距甚遠。以上現狀不但影響了生產廠家對聚六亞甲基胍鹽酸鹽的質量控制，影響了后繼產品的開發，也極大地制約了企業的技術進步速度。

由此可見，建立一種能快速測定聚六亞甲基胍鹽酸鹽分子量的方法，對相關企業對聚六亞甲基胍鹽酸鹽產品的規范化生產、質量控制，以及對針對性市場所需產品的開發具有重要價值。

發明內容

聚六亞甲基胍鹽酸鹽是具有良好抗菌性能和使用安全性的新型大分子抗菌材料，其市場求量正在日趨增大。聚六亞甲基胍鹽酸鹽的分子量對其抗菌性能和后繼產品的改性具有重要意義。為了實現相關生產企業可在自己實驗室中進行聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的快速測定，縮短企業的檢測時間、節約測試費用的目的，本發明提供了一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，該方法簡捷，準確性較高，測定中無需新的化學反應，而且不需要昂貴的檢測設備，從而可大大縮短企業的檢測時間，節約外送測試的昂貴費用，有利于企業生產效率的提高。

一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，包括以下步驟：

a)制備不同分子量的系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品；

b)稱量步驟a)系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品制備前、后反應體系的重量，計算重量實際損失值，△W；

c)通過式I計算系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品的分子量M：

M＝〔1/(1-△W/N)〕×192.5 式I

其中，N為聚六亞甲基胍鹽酸鹽反應體系完全反應時，質量理論損失值，即反應完全時體系的NH₃↑產生量；

d)將系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品配制成相同濃度和pH的溶液，并測定溶液的粘度；

e)根據系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品的分子量M和其溶液的粘度，建立工作曲線；

f)將需要測定的聚六亞甲基胍鹽酸鹽產品配制成與系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品相同濃度和pH的溶液，測定其溶液粘度，通過工作曲線確定平均分子量。