[發明專利]一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法

在審

• 申請號: 202010111500.8
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111175188A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 劉白玲
• 申請（專利權）人: 劉白玲
• 主分類號: G01N11/00
• 分類號: G01N11/00
• 代理公司: 成都領航高智知識產權代理有限公司 51285
• 代理人: 王斌

1.一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)制備不同分子量的系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品；

b)稱量步驟a)系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品制備前后的反應體系重量，計算重量實際損失值，△W；

c)通過式I計算系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品的分子量M：

M＝〔1/(1-△W/N)〕×192.5 式I

其中，N為聚六亞甲基胍鹽酸鹽反應體系完全反應時，質量理論損失值，即反應完全時體系的NH3↑產生量；

d)將系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品配制成相同濃度和pH的溶液，并測定溶液的粘度；

e)根據系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品的分子量M和其溶液的粘度，建立工作曲線；

f)將需要測定的聚六亞甲基胍鹽酸鹽產品配制成與系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品相同濃度和pH的溶液，測定其溶液粘度，通過工作曲線確定平均分子量。

2.根據權利要求1所述的一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，其特征在于，所述步驟a)制備不同分子量的系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品的方法如下：

將等摩爾比的鹽酸胍與己二胺加入反應體系，升溫使鹽酸胍與己二胺熔融；在溫度100℃～200℃、時間0.5h～12h的條件下，反應制備不同分子量的系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品；反應過程中，去除反應體系中產生的NH3氣體。

3.根據權利要求2所述的一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，其特征在于，所述去除反應體系中產生的NH3氣體的方法可采用氮氣排氣或減壓驅除反應體系中產生的NH3，或采用鹽酸溶液吸收體系釋放出的NH3。

4.根據權利要求1所述的一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，其特征在于，所述系列聚六亞甲基胍鹽酸鹽樣品不少于5個。

5.根據權利要求1所述的一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，其特征在于，所述步驟d)中，所述溶液的濃度為10％～80％，pH為8～9。

6.根據權利要求1所述的一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，其特征在于，所述步驟e)中工作曲線選擇以曲線的線性部分確定測定聚六亞甲基胍鹽酸鹽的分子量范圍。

7.根據權利要求1所述的一種快速檢測聚六亞甲基胍鹽酸鹽平均分子量的方法，其特征在于，測定新的聚六亞甲基胍鹽酸鹽產品的分子量時，應重新配制溶液、建立工作曲線，并依據在同一粘度計上測定的新的聚六亞甲基胍鹽酸鹽溶液的粘度，通過工作曲線確定分子量，即步驟d)～步驟f)。