[發(fā)明專利]利用副產(chǎn)氟硅酸提純石英物料及制備氟化鋁和高純度白炭黑的工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010111016.5 | 申請日： | 2020-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN111186852B | 公開（公告）日： | 2022-06-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 田輝明;田正芳;黃林勇;江軍民 | 申請（專利權(quán)）人： | 黃岡師范學(xué)院;田輝明 |
| 主分類號： | C01F7/50 | 分類號： | C01F7/50;C01B33/18 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 吳楚 |
| 地址： | 438000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 副產(chǎn)氟 硅酸 提純 石英 物料 制備 氟化 純度 炭黑 工藝 | ||
本發(fā)明涉及一種利用副產(chǎn)氟硅酸提純石英物料及制備氟化鋁和高純度白炭黑的工藝，先利用副產(chǎn)氟硅酸和氟硅酸中含有的少量HF與石英物料在高溫下進(jìn)行酸洗除雜后得到高純石英產(chǎn)品，在此過程中HF與SiO2反應(yīng)生成SiF4并水解成H2SiF6；然后把H2SiF6純化后與氫氧化鋁反應(yīng)得高純白炭黑產(chǎn)品和高純氟化鋁產(chǎn)品。從而做到了副產(chǎn)氟硅酸液的科學(xué)合理及效益最大化的利用，其經(jīng)濟(jì)效益和社會效益顯著。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種利用副產(chǎn)氟硅酸氟提純石英物料及制備高純氟化鋁和高純度白炭黑的工藝方法，屬于非金屬礦深加工及環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
我國的磷肥工業(yè)每年都會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)氟硅酸，這些氟硅酸液通常含有較多的雜質(zhì)，包括氫氟酸，目前大都用作制備氟化鋁原料，其反應(yīng)式如下：H2SiF6+2Al(OH)3+(n+2H2O)＝2(AlF3·3H2O)+SiO2·nH2O。該處理方式雖然具有一定的社會效益，但一方面該反應(yīng)需在高溫液相中加入固體氫氧化鋁粉，另一方面，常規(guī)的反應(yīng)釜攪拌時的剪切力和分散效果達(dá)不到預(yù)期要求，反應(yīng)生成的SiO2·nH2O顆粒粗大，最后的白炭黑產(chǎn)品的純度低、比表面積小、吸油值低、雜質(zhì)多等，很難被市場所接受。再加上生產(chǎn)過程中單位消耗高、生成的氟化鋁含量大約為85％，其中SiO2含量高達(dá)0.4％，水分含量約為6％，容重0.7。該氟化鋁產(chǎn)品已經(jīng)不適應(yīng)現(xiàn)代電解鋁工業(yè)的需要了，須盡快開發(fā)新的氟硅酸循環(huán)利用工藝。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用副產(chǎn)氟硅酸氟提純石英物料及制備高純氟化鋁和高純度白炭黑的工藝，實現(xiàn)副產(chǎn)氟硅酸液的科學(xué)合理及效益最大化的利用。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的方案是：
一種利用副產(chǎn)氟硅酸提純石英物料及制備氟化鋁和高純度白炭黑的工藝，包括如下步驟：
1，石英酸洗及酸液純化：
將磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸液加入裝有石英砂粉的酸洗提純裝置內(nèi)，循環(huán)加熱酸液進(jìn)行酸洗，然后脫除酸液得到石英物料和酸液；
2，石英物料的洗滌、脫水與干燥：
將步驟(1)所得石英物料進(jìn)行洗滌、脫水、干燥，得到高純度的石英物料；
3，酸液的除雜處理：
將步驟(1)所得酸液冷卻至室溫，使酸液結(jié)晶析出氟硅酸鉀、氟硅酸鈉和氟化鈣等固體顆粒、過濾去除結(jié)晶物后再對濾液進(jìn)行純化；
4，高純白炭黑的制備：
將步驟(3)純化后的酸液送入均質(zhì)釜內(nèi)，開啟均質(zhì)釜上的框式攪拌和均質(zhì)攪拌，控制框式攪拌轉(zhuǎn)速為40-70rpm，均質(zhì)攪拌轉(zhuǎn)速為1200-1450rpm，升溫至50～75℃，加入氫氧化鋁粉，在65～75℃維持40-60min進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，然后升溫到98-103℃，停止均質(zhì)攪拌，把框式攪拌轉(zhuǎn)速控制為不超過35rpm，開始陳化物料，時間40-60min，陳化反應(yīng)后的物料冷卻結(jié)晶，過濾得到濾液和白炭黑，得到的白炭黑離心脫除酸液，經(jīng)過打漿、洗滌、脫水處理、干燥，得到高純白炭黑產(chǎn)品；
5，高純氟化鋁的制備：
將步驟(4)得到的濾液結(jié)晶析出氟化鋁，過濾得到的氟化鋁洗滌、干燥、煅燒、冷卻，得到高純氟化鋁產(chǎn)品。
進(jìn)一步地，步驟(1)酸洗溫度為70-～98℃，酸洗時間3～4h。
進(jìn)一步地，步驟(3)純化的方式包括：離子交換樹脂純化、碳化硅+活性炭純化。
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